[发明专利]一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，以廉价易得的植物材料为碳源，通过微波的辅助下的低温热液碳化首先得到碳包覆的镍纳米颗粒，随后对材料进一步煅烧石墨化得到石墨烯包覆的镍纳米颗粒材料，并在此基础上，经CH₄和CO₂组成的混合气体高温反应最终得到了碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料，发明人对反应工艺与反应器均做了优化，并测试了材料的吸附性能，结果表明：该材料对水中的有机溶剂和油脂具有优异的吸附性能，且解吸方法简单，可循环使用。

技术领域

本发明涉及一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，属于新材料领域。

背景技术

有机溶剂诸如苯、氯苯、乙二醇醚、二氯甲烷、丙酮、甲苯、乙苯和二甲苯等，泄漏或者溢出常常会对水体、土壤和空气造成污染，危害人类与动植物的安全。目前对于如何处理水中的有机溶剂或油脂这些有害物质，主要有燃烧、撇油、吸附和油井回收利用等方法。其中，吸附的高效率、设计简单及操作平稳的优点，具有优异的应用前景。

常用的吸附剂种类包括活性氧化铝，硅胶，活性炭，分子筛碳，分子筛沸石和聚合物吸附剂等。其中，活性炭因具有高比表面积，大量微孔和良好的机械、化学稳定性而被广泛应用。其他碳基材料，如碳纳米管(CNT)，石墨烯，碳泡沫和碳气凝胶等在作为吸附剂材料方面也被寄予厚望。其中，石墨烯和CNT由于其高吸附容量，可重复使用性和环境友好性而显示出优于传统合成或天然吸附材料的显著优点。虽然石墨烯的独特二维结构促成的疏水性和可定制的界面特性，具有优异的应用潜力，但是超薄石墨烯薄膜和层状石墨烯因其低孔隙率与倾向于在水中聚集的缺陷，不利于吸附污染物，故在将石墨烯材料应用于吸附水中的有机溶剂或油脂领域之前，需针对上述缺陷做出改进。

发明内容

本发明公开了一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，使用来源广泛、廉价的植物材料如纤维素、马铃薯淀粉等作为碳源，经碳化、煅烧得到石墨烯包覆的镍纳米颗粒材料，并在此基础上，引入碳纳米管，最终得到的碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料，对水中的有机溶剂和油脂具有优异的吸附性能，且解吸方法简单，可循环使用。

具体的制备方法包括以下步骤：

步骤一：以可溶性二价镍盐为镍源，含碳植物材料为碳源，将所述镍源溶解在所述碳源溶液中，并搅拌30分钟；

步骤二：将所述搅拌后的溶液转移至微波反应釜中，在150～180℃的反应温度下保持0.5～1小时；

步骤三：将上述反应后的产物过滤收集，并用去离子水和乙醇洗涤，随后在110～120℃下烘箱干燥8～12小时，得到碳包覆的镍纳米颗粒；

步骤四：将所述碳包覆的镍纳米颗粒装入管式反应器中，用纯度为99.99％的氩气吹扫，置换所述管式反应器中的气体；

步骤五：对所述管式反应器程序升温至800～900℃，并在所述温度下保持0.5～1.5小时，随后将所述管式反应器程序降温至350～500℃，得到石墨烯包覆的镍纳米颗粒；

步骤六：使用CH₄和CO₂组成的混合气吹扫反应体系，随后在所述混合气气流下对所述管式反应器程序升温至650～750℃，并在所述温度下保持0.5～1小时，随后将所述管式反应器程序降温直至冷却至室温；

步骤七：排出残余气体，即得到碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料；

其中，

步骤一中所述镍源与碳源的重量比为1:(5～6)，所述镍源与所述碳源溶液的重量比为1:(40～45)，所述碳源溶液的pH为3.0～3.2；

步骤二中所述微波反应釜中的反应压力为0.2～0.3MPa，微波的功率控制为400～500W；