[发明专利]一种核壳结构复合粉前驱体及LTCC基板的制备方法

权利要求书

1.一种核壳结构复合粉前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将5wt%~15wt%的碳酸钙粉末溶解在HNO₃中制成硝酸溶液，然后将5wt%~15wt%的硼酸，1wt%~10wt%的硝酸镧、硝酸铕或硝酸镝，以及所述硝酸溶液一起加入H₂O中，在25℃~60℃的水浴锅中搅拌30min~60min使其充分溶解，再加入40wt%~60wt%的氧化铝陶瓷粉体，粉体粒径为0.1μm~20μm，制备出A溶液；

（2）按15 ~5:1的物质的量比将正硅酸乙酯加入乙醇中，在水浴锅中搅拌30min~60min，制成正硅酸乙酯的乙醇溶液，即B溶液；

（3）将A溶液逐滴缓慢加入B溶液中，同时快速搅拌，使A溶液和B溶液充分反应，然后加入硝酸将pH调至4.5~6.0；

（4）将步骤（3）所得混合溶液置于25℃~50℃水浴锅中搅拌2h~6h，得到湿凝胶；

（5）将湿凝胶在常温下自然陈化24h~36h，使其胶凝化；

（6）将陈化后的湿凝胶放在干燥箱中，在100℃~150℃温度下干燥16h~24h，使其水分排出；

（7）将干燥后的凝胶冷却至室温，放入球磨机中磨成粉末，得到核壳结构的陶瓷-玻璃复合粉前驱体；球磨机的转速为200rpm/min ~300rpm/min，球磨时间为6~24h。

2.一种LTCC基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将权利要求1所得复合粉前驱体放入电阻炉内，以0.5℃/min ~1.5℃/min的升温速率逐渐升温至100℃~140℃，然后保温60min ~120min，使水分和乙醇充分挥发；然后再以0.5℃/min ~1.5℃/min的升温速率逐渐升温至300℃~360℃，保温60min~120min，使残余有机物分解挥发，并实现复合粉的玻璃相；接着随炉冷却，得到核壳结构陶瓷-玻璃复合粉；

（2）将无水乙醇和甲苯按1~2:1的重量比缓慢加入研磨罐中，用移液枪取无水乙醇和甲苯总重量0.2%~1%的鱼油加入研磨罐中，并称取无水乙醇和甲苯总重量40%~65%的陶瓷-玻璃复合粉加入研磨罐中进行球磨混合，球磨转速为250rpm/min~350rpm/min，球磨时间为6h~12h；接着加入无水乙醇和甲苯总重量10%~20%的邻苯二甲酸丁酯增塑剂，继续球磨6h~12h；然后再加入无水乙醇和甲苯总重量1%~5%的PVB粘结剂，继续球磨6h~12h，得到流延用浆料；对浆料进行真空处理，然后将真空处理后的浆料在流延机上进行流延处理，流延速度为0.1m/min~0.5m/min，前刀高度控制在0.1mm~0.5mm，后刀速度控制在0.1mm~0.4mm，经过室温干燥后即得流延素坯片；

（3）将流延素坯片进行裁片和等静压叠压处理，然后放置于箱式电阻炉中进行烧结，得到LTCC基板。

3.根据权利要求2所述的一种LTCC基板的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的烧结制度为：以2℃/min~8℃/min的升温速率升温至500℃~600℃，保温10min~60min；再以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至700℃~950℃，保温60min~240min。