[发明专利]一种核壳结构复合粉前驱体及LTCC基板的制备方法

说明书

本发明公开了一种核壳结构复合粉前驱体及LTCC基板的制备方法，属于LTCC技术领域。本发明方法借助核壳结构的设计思路，通过简单的溶胶凝胶方法制备出核壳结构的陶瓷‑玻璃复合粉体，通过简单的混合过程和流延成型工艺，制备出陶瓷‑玻璃复合薄坯，再通过裁片和叠压处理，通过低温烧结工艺制备出高性能的LTCC陶瓷基板。本方法所得到复合粉的粉体均匀性得到极大提高，制备的陶瓷基板性能优异，稳定性高，具有较高的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及电子器件、通讯、封装、陶瓷材料、LTCC等技术领域，具体是指一种核壳结构复合粉前驱体及LTCC基板的制备方法。

背景技术

随着现代无线通信技术的不断发展，微波通信组件已逐渐成为最重要的部分。同时，随着5G、微波电子产品、可穿戴电子设备、卫星通信系统及医疗电子设备的迅速发展，微波通信组件趋向于更小型化的结构、更高的集成密度、更快的传输速率和更高的可靠性，这对封装材料提出了很高的要求，对封装工艺也提出了更为严格的物理与化学稳定性要求。在实现电子器件小型化、集成化、轻型化及多功能化中，低温共烧陶瓷（Low TemperatureCo-fired Ceramic，LTCC）是迄今应用最为广泛的技术方法之一。它最初应用于军事装备领域，但目前LTCC已广泛用于汽车电子、通信及医疗设备等领域。目前实际应用的LTCC基板仍只有Murata和Kyocera等厂商多年前研发的材料体系。我国在此领域仍处于落后地位，而进一步研究LTCC基板相关材料问题有利于促进LTCC技术的进一步发展。

目前，制备LTCC陶瓷基板的常用体系是陶瓷+玻璃相的复合体系。在常规的制备中，需要将陶瓷粉体与玻璃粉体经过长时间的机械球磨混合，再辅以其它增塑剂、粘结剂和分散剂，才能到达较为均匀分散的效果。然而，浆料体系中陶瓷粉体与玻璃粉体的微不均匀性仍然存在，这会影响通过流延成型制备的陶瓷薄坯的均匀性，继而影响低温共烧陶瓷基板材料的烧结性及其介电性能等的稳定性。可见，现有技术中亟需一种能够解决这种微不均匀性的新型粉体以及相应的LTCC制备方法。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明一种核壳结构复合粉前驱体及LTCC基板的制备方法，该方法制备的LTCC陶瓷基板材料组织结构均匀，性能稳定，成品率高，同时具有优异的机械性能和电子性能，便于实现工业化生产。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种核壳结构复合粉前驱体的制备方法，其包括以下步骤：

（1）将5wt%~15wt%的碳酸钙粉末溶解在HNO₃中制成硝酸溶液，然后将5wt%~15wt%的硼酸，1wt%~10wt%的硝酸镧、硝酸铕或硝酸镝，以及所述硝酸溶液一起加入H₂O中，在25℃~60℃的水浴锅中搅拌30min~60min使其充分溶解，再加入40wt%~60wt%的氧化铝陶瓷粉体，粉体粒径为0.1μm~20μm，制备出A溶液；

（2）按15 ~5:1的物质的量比将正硅酸乙酯加入乙醇中，在水浴锅中搅拌30min~60min，制成正硅酸乙酯的乙醇溶液，即B溶液；

（3）将A溶液逐滴缓慢加入B溶液中，同时快速搅拌，使A溶液和B溶液充分反应，然后加入硝酸将pH调至4.5~6.0；

（4）将步骤（3）所得混合溶液置于25℃~50℃水浴锅中搅拌2h~6h，得到湿凝胶；

（5）将湿凝胶在常温下自然陈化24h~36h，使其胶凝化；

（6）将陈化后的湿凝胶放在干燥箱中，在100℃~150℃温度下干燥16h~24h，使其水分排出；

（7）将干燥后的凝胶冷却至室温，放入球磨机中磨成粉末，得到核壳结构的陶瓷-玻璃复合粉前驱体；球磨机的转速为200rpm/min ~300rpm/min，球磨时间为6~24h。

此外，本发明还提供一种LTCC基板的制备方法，其包括以下步骤：