[发明专利]2-氯-5-氯甲基噻唑及其制备方法在审
| 申请号： | 202010828288.7 | 申请日： | 2020-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN111995597A | 公开（公告）日： | 2020-11-27 |
| 发明（设计）人： | 李伊黾;李琼 | 申请（专利权）人： | 李琼 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 深圳市恒程创新知识产权代理有限公司 44542 | 代理人： | 张小容 |
| 地址： | 411100 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 噻唑 及其 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，所述2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法包括以下步骤：
将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中，并加入氯自由基消除剂，得到基础溶液；
向所述基础溶液中通入氯气，并保温，得到产物溶液；
将所述产物溶液进行蒸馏，得到2-氯-5-氯甲基噻唑。
2.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，所述氯自由基消除剂为黄酮，黄酮类化合物、类黄酮、茶多酚中的至少一种。
3.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，按照重量计，所述氯自由基消除剂的加入量为所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的0.1％至0.5％。
4.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，按重量计，所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与所述有机溶剂的配比范围为1:1.5至1:2.5；
和/或，所述氯气与所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩尔配比范围为0.97至0.99。
5.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中的步骤中，包括：
将有机溶剂置于冰水浴下，控制温度范围为5℃至25℃。
6.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，将所述产物溶液进行蒸馏的步骤中，包括：
将所述产物溶液在真空度范围为-0.098MPa至0.099MPa的条件下进行蒸馏。
7.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，向所述基础溶液中通入氯气，并保温，得到产物溶液的步骤之后，还包括：
对所述产物溶液进行升温脱气，以脱除氯化氢气体；
对脱气后的产物溶液进行脱溶操作。
8.如权利要求1至7中任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中，并加入氯自由基消除剂，得到基础溶液的步骤中，还包括：
向有机溶剂中加入阻聚剂。
9.如权利要求8所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚或水；
和/或，按照重量计，所述阻聚剂的加入量为所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的0.1％至0.5％。
10.一种2-氯-5-氯甲基噻唑，其特征在于，所述2-氯-5-氯甲基噻唑是由权利要求1至9中任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法制备得到。
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