[发明专利]2-氯-5-氯甲基噻唑及其制备方法

说明书

本发明公开一种一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑及其制备方法。其中，所述2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的制备方法包括以下步骤：将1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯加入有机溶剂中，并加入氯自由基消除剂，得到基础溶液；向所述基础溶液中通入氯气，并保温，得到产物溶液；将所述产物溶液进行蒸馏，得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。本发明的技术方案能够提高2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的收率。

技术领域

本发明涉及有机化合物制备技术领域，特别涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑 及其制备方法。

背景技术

相关技术中，2-氯-5-氯甲基噻唑通常是向1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯中 通入氯气并充分反应后得到的。但是，在通入氯气的过程中会有少量的氯气 产生氯自由基，氯自由基非常活泼，会与产生的2-氯-5-氯甲基噻唑继续发生 反应，产生副产物多氯化合物，并且副产物多氯化合物与产品2-氯-5-氯甲基 噻唑的沸点较为接近，不易分离，这往往会导致2-氯-5-氯甲基噻唑的收率较 低。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种2-氯-5-氯甲基噻唑及其制备方法，旨在提 高2-氯-5-氯甲基噻唑的收率。

为实现上述目的，本发明提出的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法包括以下 步骤：

将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中，并加入氯自由基消除 剂，得到基础溶液；

向所述基础溶液中通入氯气，并保温，得到产物溶液；

将所述产物溶液进行蒸馏，得到2-氯-5-氯甲基噻唑。

可选地，所述氯自由基消除剂为黄酮，黄酮类化合物、类黄酮、茶多酚 中的至少一种。

可选地，按照重量计，所述氯自由基消除剂的加入量为所述1-异硫氰酸 基-2-氯-2-丙烯的0.1％至0.5％。

可选地，按重量计，所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与所述有机溶剂的 配比范围为1:1.5至1:2.5；和/或，所述氯气与所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙 烯的摩尔配比范围为0.97至0.99。

可选地，将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中的步骤中，包 括：

将有机溶剂置于冰水浴下，控制温度范围为5℃至25℃。

可选地，将所述产物溶液进行蒸馏的步骤中，包括：

将所述产物溶液在真空度范围为-0.098MPa至0.099MPa的条件下进行蒸 馏。

可选地，向所述基础溶液中通入氯气，并保温，得到产物溶液的步骤之 后，还包括：

对所述产物溶液进行升温脱气，以脱除氯化氢气体；

对脱气后的产物溶液进行脱溶操作。

可选地，将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中，并加入氯自由 基消除剂，得到基础溶液的步骤中，还包括：

向有机溶剂中加入阻聚剂。

可选地，所述阻聚剂为对苯二酚或水；和/或，按照重量计，所述阻聚剂 的加入量为所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的0.1％至0.5％。

本发明还提出了一种2-氯-5-氯甲基噻唑，所述2-氯-5-氯甲基噻唑是由 如前所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法制备得到。

本发明的技术方案，通过在制备2-氯-5-氯甲基噻唑的基础溶液中加入了 氯自由基，能够有效地消除氯自由基，从而有效地抑制副反应的发生，提高 产品2-氯-5-氯甲基噻唑的收率。

具体实施方式