[发明专利]一种用于检测柴油是否掺有醌茜染料的表面增强拉曼检测方法在审
申请号: | 202010829694.5 | 申请日: | 2020-08-18 |
公开(公告)号: | CN112098387A | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 常化仿;倪天瑞;章祥;马宁 | 申请(专利权)人: | 普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 颜盈静 |
地址: | 215163 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 柴油 是否 掺有醌茜 染料 表面 增强 方法 | ||
1.一种用于检测柴油是否掺有醌茜染料的表面增强拉曼检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:制备纳米金或纳米银溶胶和制备作为团聚剂的氯化钠水溶液;
步骤2:按照体积比1:0.5-1.5,向待测柴油样品中加入色谱纯乙腈提取待测柴油样品中醌茜,振荡后离心,取上层清液;
步骤3:按照体积比1:0.5-2,向上层清液中加入摩尔浓度为0.1-1mol/L的碱性试剂,振荡后静置,得到静置液;
步骤4:按照体积比1:0.1-0.5,向步骤3中的静置液中加入摩尔浓度为0.1-1mol/L的盐试剂,振荡后离心,取下层清液;
步骤5:按照体积比1-2:0.5-1:0.5-1,将步骤4的下层清液、步骤1制备得到的纳米金或纳米银溶胶和步骤1制备得到的团聚剂进行均匀混合,采用拉曼光谱仪对得到的混合液进行检测,得到拉曼谱图;
步骤6:根据得到的拉曼谱图,判断待测柴油样品中是否掺有醌茜染料。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测柴油是否掺有醌茜染料的表面增强拉曼检测方法,其特征在于:步骤1中的纳米金或纳米银溶胶的制备步骤包括:
取质量体积分数为0.01-0.1%的氯金酸或硝酸银水溶液和质量体积分数为1-10%的柠檬酸钠溶液进行体积比为100:0.5-1.5的混合搅拌,得到混合液,对该混合液进行加热至混合液的颜色变为纳米金颜色或纳米银颜色,室温冷却得到纳米金或纳米银溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种用于检测柴油是否掺有醌茜染料的表面增强拉曼检测方法,其特征在于:纳米金或纳米银溶胶的制备步骤还包括:
将室温冷却得到纳米金或纳米银溶胶进行提纯,包括:对纳米金或纳米银溶胶进行离心处理,去除上清,取下层的浓缩纳米金或纳米银溶胶作为增强试剂,参与步骤5的混合。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测柴油是否掺有醌茜染料的表面增强拉曼检测方法,其特征在于:所述步骤3中的碱性试剂为氯化钠或氯化钾水溶液试剂。
5.根据权利要求1所述的一种用于检测柴油是否掺有醌茜染料的表面增强拉曼检测方法,其特征在于:所述步骤4中的盐试剂为氯化钠或氯化钾水溶液盐试剂。
6.根据权利要求1所述的一种用于检测柴油是否掺有醌茜染料的表面增强拉曼检测方法,其特征在于:若待测柴油样品为经确证的阴性样本,则按照体积比1:0.005-0.01,先在待测柴油样品中添加0.1-5mg/L的醌茜标准工作溶液,而后执行步骤2。
7.根据权利要求6所述的一种用于检测柴油是否掺有醌茜染料的表面增强拉曼检测方法,其特征在于:所述醌茜标准工作溶液的制备步骤包括:
称取0.01g醌茜标准品,用甲醇定容至10mL,得到浓度为1000mg/L的醌茜标准溶液,冷藏备用;
用甲醇将醌茜标准溶液梯度稀释至100mg/L、10mg/L、1mg/L、0.1mg/L、0mg/L,得到醌茜标准工作溶液。
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