[发明专利]一种超微量硫同位素分析系统及分析方法

权利要求书

1.一种超微量硫同位素分析方法，其特征在于，基于超微量硫同位素分析系统进行含硫物质中超微量硫同位素的分析测试，所述超微量硫同位素分析系统包括沿SO₂气体流向的管路上依次设置的元素分析仪、第一气体预浓缩纯化装置（3）、色谱柱（4）、第二气体预浓缩纯化装置（7）和质谱仪（16）；所述元素分析仪与所述第一气体预浓缩纯化装置（3）连接，所述第一气体预浓缩纯化装置（3）通过所述色谱柱（4）与所述第二气体预浓缩纯化装置（7）连接，所述第二气体预浓缩纯化装置（7）通过万用接口（11）与所述质谱仪（16）连接；

所述第一气体预浓缩纯化装置（3）包括第一六通阀（5）和第一液氮集气组件（6）；所述第一液氮集气组件（6）包括第一冷阱（6-1）和第一液氮桶（6-2）；

所述第二气体预浓缩纯化装置（7）包括第二六通阀（8）和第二液氮集气组件（9）；所述第二液氮集气组件（9）用于再次冷冻富集第一气体预浓缩纯化装置（3）中受热升华并经色谱柱（4）分离提纯后的SO₂气体，包括第二冷阱（9-1）和第二液氮桶（9-2）；所述第二冷阱（9-1）包括一整根3m长的石英熔融毛细管，石英熔融毛细管穿过不锈钢保护套管后直接与第二六通阀（8）相连，石英熔融毛细管的外径为0.32mm；

所述超微量硫同位素分析方法的步骤为：

步骤一：制备待测样品，并将待测样品包裹在铝杯中；

步骤二：利用第一气体预浓缩纯化装置（3）对反应生成的SO₂进行初次富集提纯；

步骤三：利用第二气体预浓缩纯化装置（7）再次冷冻富集第一气体预浓缩纯化装置（3）中受热升华并经色谱柱（4）分离提纯后的SO₂气体，得到纯净的SO₂固态冻结物；

步骤四：将纯净的SO₂固态冻结物升华得到纯净的SO₂气体，通过与万用接口（11）低流速接口匹配的0.3 mL/min反吹氦载气将第二冷阱（9-1）中富集的纯净的SO₂气体全部送入万用接口（11），并将纯净的SO₂气体供入质谱仪（16）进行测试，得到硫同位素测试结果；

步骤二中，对SO₂进行初次富集提纯的步骤为：

将第一六通阀（5）设置为气体富集模式，自动进样器（1）将包裹待测样品的铝杯送入氧化还原管（2）中反应生成SO₂气体，SO₂及其它可被液氮冻结的杂质气体在第一冷阱（6-1）中形成固态冻结物，完成SO₂气体初次富集提纯；

步骤三中，对SO₂进行再次富集提纯的步骤为：

将第一六通阀（5）切换为氦气反吹模式，反吹氦气的流速为10mL/min，同时将第一冷阱（6-1）从第一液氮桶（6-2）中移出并加热，使第一冷阱（6-1）中的固态冻结物升华为含目标气体SO₂的混合气体，含目标气体SO₂的混合气体在氦气的运送下经色谱柱（4）分离提纯后进入第二六通阀（8）的第二阀口b（8-2）；此时第二六通阀（8）处于气体富集模式，经色谱柱（4）分离提纯的纯净SO₂气体被冷冻富集在第二冷阱（9-1）中，形成纯净的SO₂固态冻结物，完成SO₂气体的再次富集。

2.根据权利要求1所述的超微量硫同位素分析方法，其特征在于，所述第一六通阀（5）设有第一阀口a（5-1）、第二阀口a（5-2）、第三阀口a（5-3）、第四阀口a（5-4）、第五阀口a（5-5）和第六阀口a（5-6）；

所述第一阀口a（5-1）为排气口，与第一排气管15连接；所述第二阀口a（5-2）为进气口，通过管路与氧化还原管（2）的出气口连接；所述第三阀口a（5-3）与第六阀口a（5-6）均通过外接管路与第一冷阱（6-1）连接；所述第四阀口a（5-4）为反吹氦气口，通过第一反吹氦气管（14）与氦气源连接；所述第五阀口a（5-5）通过管路与色谱柱（4）连接。