[发明专利]一种超微量硫同位素分析系统及分析方法

说明书

本发明公开了一种超微量硫同位素分析系统及分析方法，属于稳定同位素测试技术领域，解决了现有分析方法的样品用量大、实际样品利用率低、耗材成本高且无法实现超微量硫同位素分析测试的问题。超微量硫同位素分析系统包括元素分析仪、第一气体预浓缩纯化装置、色谱柱、第二气体预浓缩纯化装置和质谱仪；元素分析仪与第一气体预浓缩纯化装置连接，第一气体预浓缩纯化装置通过色谱柱与第二气体预浓缩纯化装置连接，第二气体预浓缩纯化装置通过万用接口与质谱仪连接。本发明的样品用量少、分析效率高、耗材成本低且能够实现超微量硫同位素分析测试，分析精度优于0.40‰(1σ)，达到国际同类实验室先进水平。

技术领域

本发明涉及稳定同位素测试技术领域，尤其涉及一种超微量硫同位素分析系统及分析方法。

背景技术

硫在地质过程中存在形态多样，同时具有很大的同位素分馏。硫同位素分析通常用于指示含硫地质物质的起源和行为，并作为示踪方法广泛应用于地球上火成岩、沉积、热液和生物过程的研究。

自20世纪70年代开始，硫同位素的测量技术一直在进步。从最开始采用的双入口系统(DI-IRMS)同位素质谱仪进行离线SO₂预处理以来，发展到允许使用连续流动技术在线制备和净化SO₂，到近年来新出现了基于激光原位分析的发展允许更高的空间分辨率，但EA-IRMS技术仍然是硫同位素测量的重要方法。用于硫同位素测量的EA-IRMS通常需要0.01-0.1mg硫(Flash 2000HT元素分析仪，Thermo Fisher Scientific)，但随着硫同位素分析材料的多样化，包括外星样品、有机和无机沉积物样品以及其他要求高分辨率分析的样品等，该方法不再满足研究人员对这些地质材料的测试需求。

对于低硫含量材料或极少量硫样品的硫同位素比值(³⁴S/³²S)测量一直都极具挑战性，其原因在于：低硫材料样品中硫含量相对较低，硫同位素分析需要大量的样品量以确保IRMS有足够的SO₂用于分析。因此，降低EA-IRMS所需的样本量已成为拓展该技术应用的首要问题。

然而，在常规的EA-IRMS分析中，含硫样品在EA中燃烧产生的SO₂气体被流速为100mL/min的载气携带，而质谱仪需要保持正常工作的真空度，进入离子源的毛细管流速需控制在0.3mL/min，由于EA和IRMS所需载气的流速不匹配，99.7％的由含硫样品燃烧生成的SO₂气体通过分流接口排出，未被利用。含硫样品的实际利用率仅为0.3％。因此，在分析过程中，如何降低样品的损耗、提高样品的利用率，是解决如何降低样品需要量以满足超微量硫同位素分析测试的关键。

发明内容

鉴于上述原因，本发明旨在提供一种超微量硫同位素分析系统及分析方法，用以解决现有分析方法的样品用量大、实际样品利用率低、耗材成本高，且无法实现超微量硫同位素分析测试的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一方面，提供一种超微量硫同位素分析系统，包括元素分析仪、第一气体预浓缩纯化装置、色谱柱、第二气体预浓缩纯化装置和质谱仪；元素分析仪与第一气体预浓缩纯化装置连接，第一气体预浓缩纯化装置通过色谱柱与第二气体预浓缩纯化装置连接，第二气体预浓缩纯化装置通过万用接口与质谱仪连接。

进一步地，第一气体预浓缩纯化装置用于对元素分析仪中产生的SO₂气体进行初次富集提纯；第二气体预浓缩纯化装置用于对色谱柱分离提纯后的SO₂气体进行再次富集提纯。