[发明专利]一种耐高温抗辐射气凝胶复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温抗辐射气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将二氧化钛微粒、壳聚糖和醋酸溶液混合均匀，得到第一混合液，然后将所述第一混合液在20~80℃下加热0.5~5h后在真空度为0.1~0.5MPa的条件下进行抽真空0.1~1h，再静置，得到抗红外辐射剂分散液；

（2）将所述抗红外辐射剂分散液依次进行冷冻和冷冻干燥的步骤，得到三维多孔抗辐射剂，然后将所述三维多孔抗辐射剂依次置于碱性溶液和乙醇中浸泡清洗后经干燥，得到三维结构抗红外辐射剂；

（3）用水将氧化铝纳米粉和酸性溶液混合均匀，得到第二混合液，然后将所述第二混合液置于140~340℃下反应1~10h，得到纳米晶分散液，然后将所述纳米晶分散液与选自硅酸和/或硅溶胶的组装剂依次经搅拌和超声处理混合均匀后加入氟化铵溶液，得到气凝胶前驱体溶胶；

（4）将所述三维结构抗红外辐射剂置于所述气凝胶前驱体溶胶中并在真空度为0.1~0.5MPa的条件下进行抽真空0.1~5h，得到复合凝胶反应液；

（5）将所述复合凝胶反应液依次进行老化步骤、溶剂置换步骤和超临界干燥步骤，制得耐高温复合气凝胶材料；

（6）将所述耐高温复合气凝胶材料在两个以上不同温度阶段进行热处理，制得耐高温抗辐射气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述二氧化钛微粒与所述壳聚糖的用量的质量比为（0.01~10）：（0.01~10）；

所述第一混合液的粘度为100~400mPa·s；和/或

步骤（1）中所述醋酸溶液的质量浓度为0.2~10%。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述二氧化钛微粒与所述壳聚糖的用量的质量比为（0.25~1）：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述三维结构抗红外辐射剂与所述气凝胶前驱体溶胶的用量的质量比为（0.1~5）：（50~500）。

5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于：

所述碱性溶液为质量浓度为0.1~10%的NaOH溶液，在所述碱性溶液中浸泡清洗的时间为0.5~2h；和/或

在步骤（2）中，所述干燥为在20~80℃下烘干1~10h。

6.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于：

所述冷冻的温度为-20~-85℃，所述冷冻的时间为5~96h；和/或

所述冷冻干燥为在-75℃冷冻干燥12~96h。

7.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于：

所述第二混合液中含有的氧化铝纳米粉的浓度为0.0002~50g/mL，并且所述第二混合液中含有的氧化铝纳米粉的粒径为10~200nm；

所述酸性溶液为盐酸溶液、醋酸溶液和硫酸溶液中的一种或多种；

所述酸性溶液的浓度为0.01~5mol/L，所述酸性溶液的用量为1~200mL；

所述组装剂的质量浓度为2~10%；

所述氟化铵溶液的浓度为0.1~2mol/L；和/或

所述纳米晶分散液、所述组装剂和所述氟化铵溶液的用量的质量比为（5~500）：（0.1~200）：（1.5~50）。

8.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于：

所述老化步骤为：将所述复合凝胶反应液先于15~55℃下老化12~72h，然后于50~90℃下老化12~72h；和/或

所述溶剂置换步骤在醇溶剂或酮溶剂中进行；

所述醇溶剂选自由甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇组成的组；

所述酮溶剂选自丁酮和丙酮组成的组；

所述溶剂置换的次数为2~5次，每次所述溶剂置换的时间为2~5天。