[发明专利]一种耐高温抗辐射气凝胶复合材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种耐高温抗辐射气凝胶复合材料及其制备方法，所述方法为：将抗红外辐射剂分散液经过冷冻+冷冻干燥+后处理过程得到三维结构抗红外辐射剂；将纳米晶分散液与硅酸和/或硅溶胶自组装后加入催化剂得到气凝胶前驱体溶胶；将三维结构抗红外辐射剂和气凝胶前驱体溶胶混合后经浸渍+除气、老化、溶剂置换、超临界干燥和热处理过程，得到耐高温抗辐射气凝胶复合材料。本发明可以实现高度均匀可控的抗红外辐射剂掺杂过程，有效避免了传统粉末因沉降而导致的抗辐射剂掺杂不均匀的问题；本发明制备的气凝胶复合材料因抗辐射剂分布均匀，组分可控，有效降低了材料的导热系数，提高了材料的隔热性能，可实现1400℃以上高温隔热应用。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种耐高温抗辐射气凝胶复合材料及其制备方法。

背景技术

纳米多孔气凝胶(简称气凝胶)材料是一种分散介质为气体的凝胶材料，是由胶体粒子或高聚物分子相互聚积构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，该材料中孔隙的大小在纳米数量级。其孔隙率高达80～99.8％，孔洞的典型尺寸为1～100nm，比表面积为200～1000m²/g，而密度可低达3kg/m³，室温导热系数可低达0.012W/m·K。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。目前，应用气凝胶最广泛的领域仍然是隔热领域，由于气凝胶独特的纳米结构可以有效的降低对流传导、固相传导，具有优异的隔热性能。但是，高温下强烈的红外辐射，使气凝胶的隔热效率降低。针对上述问题，必须开发抗红外遮光剂，以提气凝胶材料的隔热性能。

现有的抗红外辐射剂主要是碳、碳化硅、二氧化钛、三氧化二铬等粉体材料。这些粉体材料要体现抗辐射性能，其尺度必须达到微米级甚至更大，这就存在掺杂过程中因沉降导致的分散不均匀的问题，导致抗辐射效能低下。必须开发一种新方法来提高分散的均匀性和分散性。中国专利申请CN201810220871.2提供一种耐高温辐射透波隔热材料的制备方法：将纤维预制体在铬盐络合物溶液中修饰，并高温处理得到了含有抗辐射剂的纤维预制体，并与气凝胶复合；该方法操作过程较为复杂，且纤维预制体孔径较大，孔径内部无辐射剂分布，因此存在一定应用限制。此外，由于抗红外辐射剂的密度较大，如何使用少量的红外辐射剂，最大限度提高材料的隔热性能成为研究重点。中国专利申请CN201410456744.4提供了一种高温隔热的气凝胶复合材料，其通过复合多层辐射剂掺杂层(炭黑和碳化硅晶须)，制备了具有抗红外效果的气凝胶材料；该材料可在1200摄氏度条件下使用，但是这种制备方法存在操作繁杂，需要分层制作并需要用多种遮光剂等问题。中国专利申请CN200510031952.0提供了一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法，在气凝胶中添加红外遮光剂二氧化钛，再通过溶胶凝胶及超临界干燥制备成复合材料，但是该方法很明显存掺杂均匀性问题。

基于上述问题，迫切需要提供一种抗辐射剂粉体分散均匀、制备简单、材料耐高温性能好、高效隔热的新型气凝胶材料及其制备方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种制备简单、材料耐高温性能好和高效隔热的耐高温抗辐射气凝胶复合材料及其制备方法。本发明方法可以实现高度均匀可控的抗红外辐射剂掺杂过程，有效避免了传统粉末因沉降而导致的抗辐射剂掺杂不均匀的问题；本发明所制备的耐高温抗辐射气凝胶复合材料因抗辐射剂分布均匀，组分可控，有效降低了材料的导热系数，提高了材料的隔热性能；本发明所制备的耐高温抗辐射气凝胶复合材料可实现1400℃以上高温隔热应用。

本发明在第一方面提供了一种耐高温抗辐射气凝胶复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将二氧化钛微粒、壳聚糖和醋酸溶液混合均匀，得到第一混合液，然后将所述第一混合液在20～80℃下加热0.5～5h后在真空度为0.1～0.5MPa的条件下进行抽真空0.1～1h，再静置，得到抗红外辐射剂分散液；