[发明专利]一种可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)用水混合氧化铝纳米粉，得到氧化铝粉分散液，然后往所述氧化铝粉分散液中加入盐酸作为吸附剂并在200～300℃下反应4～7h，得到含有直径为100～200nm，长度为2～3μm，长径比为10～30的氧化铝纳米棒的高长径比氧化铝纳米棒分散液；

(2)将所述高长径比氧化铝纳米棒分散液、酸性硅溶胶和硼酸混合均匀，得到混合溶液，然后将所述混合溶液置于40～90℃下加热0.5～5h，得到氧化铝纳米棒/硅溶胶/硼酸混合液；所述酸性硅溶胶的用量占所述混合溶液的质量百分数为10～15％；所述硼酸的用量占所述混合溶液的质量百分数为0.05～1％；

(3)往所述氧化铝纳米棒/硅溶胶/硼酸混合液中加入氟化铵溶液，得到混合催化液，然后将所述混合催化液在温度为10～50℃并且真空度为0.1～0.3MPa的条件下进行抽真空0.1～2h，得到凝胶反应液；所述氟化铵溶液的用量占所述混合催化液的质量百分数为1～5％；

(4)将所述凝胶反应液静置6～72h消泡后再依次进行老化步骤、溶剂置换步骤和干燥步骤，制得耐高温复合气凝胶材料；

(5)将所述耐高温复合气凝胶材料在两个以上不同温度阶段进行后处理，制得可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料；

所述两个以上不同温度阶段进行后处理包括第一温度阶段后处理、第二温度阶段后处理和第三温度阶段后处理；

所述第一温度阶段后处理的温度为500℃～700℃，第一温度阶段后处理的时间为0.1～12h；

所述第二温度阶段后处理的温度为1100℃～1300℃，第二温度阶段后处理的时间为0.1～5h；

所述第三温度阶段后处理的温度为1200℃～1600℃，第三温度阶段后处理的时间为0.05～5h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述氧化铝纳米粉的粒径为5～50nm；

所述盐酸的浓度为0.001～1mol/L；和/或

在所述氧化铝粉分散液中，所述氧化铝纳米粉的用量为1～30g，所述水的用量为10～200mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在进行所述第二温度阶段后处理和/或所述第三温度阶段后处理之前，先将所述耐高温复合气凝胶材料冷却至室温。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述老化步骤为：将静置6～72h消泡后的所述凝胶反应液先于20～60℃下老化12～72h，然后于40～95℃下老化12～144h；和/或

所述溶剂置换步骤在醇溶剂或酮溶剂中进行；

所述醇溶剂选自由甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇组成的组；

所述酮溶剂选自丁酮和丙酮组成的组；

所述溶剂置换的次数为2～5次，每次所述溶剂置换的时间为2～5天。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述干燥是以无水乙醇作为干燥介质的超临界干燥，包括：将依次经过老化步骤和溶剂置换步骤后得到的复合湿凝胶装于超临界干燥设备中并将所述超临界干燥设备置于高压釜中，在高压釜中加入无水乙醇并密封，使高压釜内的压强为2～50MPa，温度为0～80℃，保持所述压强和温度5～72h，然后将无水乙醇和超临界干燥过程中产生的流体排出，制得所述耐高温复合气凝胶材料。

6.由权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料。