[发明专利]一种可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料及其制备方法，所述方法为：制备高长径比氧化铝纳米棒分散液；将高长径比氧化铝纳米棒分散液、酸性硅溶胶和硼酸混合均匀，并于40～90℃加热0.5～5h；向上述混合液中加入氟化铵溶液，并进行超真空抽气，得到凝胶反应液；将凝胶反应液静置6～72h消泡后进行老化、溶剂置换和干燥的步骤；最后进行分级高温热处理，制得可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料。本发明采用高长径比的氧化铝纳米棒进行三维搭接，并采用酸性硅溶胶和硼酸作为烧结助剂，实现高温稳定相生成和纳米骨架的强健化；在高温作用下纳米骨架的自支撑作用，使纳米晶气凝胶具有耐高温、结构强韧及可重复使用等特点。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

空天往返飞行器、航天飞机等可重复使用航天飞行器作为未来进入空间低成本、常态化的一类重要工具，从20世纪80年代至今一直受到研究者的广泛关注。可靠的热防护材料是关系到飞行器能否顺利往返天地之间的重要保障，也是众多需要解决的关键技术中的一项重要的关键技术。目前，可重复使用隔热材料仅仅出现在美国NASA科技报告中关于隔热瓦的重复使用进行了相关研究，但“哥伦比亚”因一块隔热瓦导致的7名航天员遇难也打破了研究者对隔热瓦重复使用性能的认识，显然，这不是重复使用隔热材料的最佳应用方案。

气凝胶由于其特殊的纳米级孔和骨架颗粒，是目前公认热导率最低的固态材料(常温下约为0.015W/m·K)之一，在许多领域具有广阔的应用前景，尤其在隔热领域优势显著。由于气凝胶高的比表面积和表面大量的羟基，在实际储存和应用中，容易吸附潮气导致纳米骨架结构被破坏，甚至遇水会发生隔热失效。目前飞行器应用主要是单次隔热应用，这种情况下可以通过对材料进行疏水化处理，来避免这一问题。疏水气凝胶的制备主要有3种方法：蒸汽后处理法、共前驱体法以及表面烷基化法，3种方式的核心均是将气凝胶表面的亲水基团转化为疏水基团。由于疏水基团高温下(360℃以上)会发生分解，这种方式只能克服单次储存和使用，对于重复使用的隔热材料，存储及再次使用过程若遇潮气或水将导致隔热失效。

基于可重复使用飞行器对可重复使用隔热材料的需求，迫切需要开发一种结构强韧的新型气凝胶材料来解决上述问题。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种制备工艺简单、材料耐高温性能好的可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料及其制备方法。本发明采用高长径比的氧化铝纳米棒进行三维搭接，并采用酸性硅溶胶和硼酸作为烧结助剂，实现了高温稳定相生成和纳米骨架的强健化；在高温作用下纳米骨架的自支撑作用，使可重复使用耐高温纳米晶气凝胶具有耐高温、结构强韧及可重复使用等特点。

本发明在第一方面提供了一种可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)用水混合氧化铝纳米粉，得到氧化铝粉分散液，然后往所述氧化铝粉分散液中加入盐酸作为吸附剂并在100～300℃下反应1～7h，得到含有直径为50～200nm，长度为1～5μm的氧化铝纳米棒的高长径比氧化铝纳米棒分散液；

(2)将所述高长径比氧化铝纳米棒分散液、酸性硅溶胶和硼酸混合均匀，得到混合溶液，然后将所述混合溶液置于40～90℃下加热0.5～5h，得到氧化铝纳米棒/硅溶胶/硼酸混合液；

(3)往所述氧化铝纳米棒/硅溶胶/硼酸混合液中加入氟化铵溶液，得到混合催化液，然后将所述混合催化液在温度为10～50℃并且真空度为0.1～0.3MPa的条件下进行抽真空0.1～2h，得到凝胶反应液；

(4)将所述凝胶反应液静置6～72h消泡后再依次进行老化步骤、溶剂置换步骤和干燥步骤，制得耐高温复合气凝胶材料；

(5)将所述耐高温复合气凝胶材料在两个以上不同温度阶段进行后处理，制得可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料。