[发明专利]一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法在审
申请号: | 202010831462.3 | 申请日: | 2020-08-18 |
公开(公告)号: | CN112093808A | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 董佳佳 | 申请(专利权)人: | 南京博酝化工科技有限公司 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J20/18;C10M175/00 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 李雪萍 |
地址: | 210000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 变压器 再生 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,原料以摩尔比:(9~16)SiO2:1.0 Al2O3:(10~15)NaOH:(150~200)H2O混合成凝胶反应物,凝胶混合物在30~50℃老化10~30 h,得到胶态导向剂;
第二步,原料以摩尔比:(1~5)SiO2:1.0 Al2O3:(0.3~1.5)NaOH:(15~45)H2O搅拌混合均匀,再向其中加入质量比2%的胶态导向剂混合均匀,在80~120℃温度下水热动态晶化10~30 h,晶化产物洗涤至中性,经过过滤固液分离,将固体在120℃烘箱中烘干,然后在500~700℃温度下焙烧4~6小时,得到Y分子筛原粉;
第三步:氯化稀土、Y分子筛原粉和水以质量比(0.03~0.15):1:10混合,60~90℃温度下交换1~3h,得到稀土Y分子筛原粉;
第四步,然后进行后处理操作,后处理操作如下:制备的稀土Y分子筛原粉与质量比(5%~10%)硝酸铵或氯化铵溶液混合,在60~90℃温度下酸交换处理1~3小时,过滤、洗涤至中性,将固体在120℃烘箱中烘干,然后在500~700℃温度下焙烧4~6小时;重复以上酸交换、焙烧操作1~3次;得到稀土Y原粉;
第五步,处理后的稀土Y原粉与成型剂、胶溶剂和水以质量比0.9:0.02:0.08混合均匀,造粒得到吸附剂。
2.如权利要求1所述的一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法,其特征在于:所述SiO2的硅源为硅溶胶、硅胶、水玻璃或白炭黑;所述Al2O3的铝源为硫酸铝、氢氧化铝或偏铝酸钠;所述NaOH为片碱。
3.如权利要求1所述的一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法,其特征在于:所述氯化稀土为氯化镧、氯化铈或二者的混合物。
4.如权利要求1所述的一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法,其特征在于:所述成型剂为拟薄水铝石、田菁粉、高岭土或硅溶胶,胶溶剂为硝酸。
5.如权利要求1所述的一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法,其特征在于:步骤5中,在造粒机中造粒成球得到直径1~2mm的球形吸附剂。
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