[发明专利]一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法，包括如下步骤：第一步，原料SiO₂、Al₂O_、NaOH、H₂O混合成凝胶反应物，老化得到胶态导向剂；第二步，原料SiO₂、Al₂O₃、NaOH、H₂O搅拌混合均匀，再向其中加入质量比2%的胶态导向剂混合均匀，焙烧得到Y分子筛原粉；第三步：氯化稀土、Y分子筛原粉和水混合交换得到稀土Y分子筛原粉；第四步，然后进行后处理操作，得到稀土Y原粉；第五步，处理后的稀土Y原粉与成型剂、胶溶剂和水造粒成球得到吸附剂。发明公开了一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法。本发明涉及的超稳Y型分子筛可以处理劣化严重的变压器油，经过处理的变压器油颜色、酸值、电导率都几乎和新油的性能相同。

技术领域

本发明涉及分子筛技术领域，具体为一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法。

背景技术

变压器油由于油品本身及工作条件和环境的原因，使用中极易出现油质劣化造成油品的色泽加深、酸值升高、水分增加、电阻率下降等。油质的劣化不但降低了抗燃油的使用寿命，造成系统及元件的故障，严重时还将危及系统的安全运行，而且更换系统用油还将大大增加成本。目前大多采用硅胶或活性炭的方法对劣化程度较轻的油进行吸附处理，但对于劣化严重的变压器油却无能为力。

发明内容

为解决上述问题，本发明公开了一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法。本发明涉及的超稳Y型分子筛可以处理劣化严重的变压器油，经过处理的变压器油颜色、酸值、电导率都几乎和新油的性能相同。

为了达到以上目的，本发明提供如下技术方案：

一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法， 包括如下步骤：

第一步，原料以摩尔比：（9～16）SiO₂:1.0 Al₂O₃:(10～15)NaOH:(150～200)H₂O混合成凝胶反应物，凝胶混合物在30～50℃老化10～30 h,得到胶态导向剂；

第二步，原料以摩尔比：（1～5）SiO₂:1.0 Al₂O₃:(0.3～1.5)NaOH:(15～45)H₂O搅拌混合均匀，再向其中加入质量比2%的胶态导向剂混合均匀，在80～120℃温度下水热动态晶化10～30 h，晶化产物洗涤至中性，经过过滤固液分离，将固体在120℃烘箱中烘干，然后在500～700℃温度下焙烧4～6小时，得到Y分子筛原粉；

第三步：氯化稀土、Y分子筛原粉和水以质量比（0.03～0.15）：1:10混合，60～90℃温度下交换1～3h，得到稀土Y分子筛原粉；

第四步，然后进行后处理操作，后处理操作如下：制备的稀土Y分子筛原粉与质量比（5%～10%）硝酸铵或氯化铵溶液混合，在60～90℃温度下酸交换处理1～3小时，过滤、洗涤至中性，将固体在120℃烘箱中烘干，然后在500～700℃温度下焙烧4～6小时；重复以上酸交换、焙烧操作1～3次；得到稀土Y原粉；

第五步，处理后的稀土Y原粉与成型剂、胶溶剂和水以质量比0.9：0.02:0.08混合均匀，在造粒机中造粒成球得到直径1～2mm的球形吸附剂。

进一步的，所述SiO₂的硅源为硅溶胶、硅胶、水玻璃或白炭黑；所述Al₂O₃的铝源为硫酸铝、氢氧化铝或偏铝酸钠；所述NaOH为片碱。

进一步的，所述氯化稀土为氯化镧、氯化铈或二者的混合物。