[发明专利]一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷，其结构通式如下：

其中，m、n均为正整数，且m：n＝3：1，分子量为22000～25000。

2.权利要求1所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：

将丙烯酸乙酯通过硅氢加成反应接枝到长链甲基含氢硅油上，即制得丙酸乙酯接枝聚硅氧烷。

3.如权利要求2所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在无水甲苯中加入Si-H链节含量为25％的甲基含氢硅油，N₂氛围下，搅拌并加热至50℃，使含氢硅油充分溶解后，加入丙烯酸乙酯，在温度上升至90℃时加入含Pt催化剂，温度继续上升并控制在100～110℃，反应至Si-H键浓度不再发生变化，加入过量丙烯腈使Si-H键反应完全；

2)将步骤1)所得产物用1:1(V/V)的甲醇与水的混合液萃取3次，以除去催化剂，减压蒸馏除去甲苯，得到棕色的粘稠物；

3)将步骤2)所得粘稠物溶于无水乙醚中，加入3倍无水乙醚体积的甲醇析出产物，倾去上层清液，反复分级3次，真空干燥得棕色粘稠产物，即为丙酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物。

4.如权利要求3所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述Si-H链节含量为25％的甲基含氢硅油是通过以下方法制备的：将D₄(八甲基环四硅氧烷)与D₄^H(1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷)充分混合，加入三氟甲基磺酸为催化剂，室温下搅拌反应24h后，加入六甲基二硅氧烷作为封端剂，继续反应4h后加入稍过量的氨水以除去三氟甲基磺酸，1h后停止反应。将产物用正己烷溶解，滤除不溶物，再用蒸馏水洗至中性，加入大于正己烷体积的无水乙醇使高分子量产物析出，倾去上层清液，反复分级3次，真空干燥得产物。

5.如权利要求3所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，Si-H链节为25％指的是D₄与D₄^H的投料摩尔比为3:1，D₄^H的含量为25％，则合成的甲基含氢硅油中的Si-H链节含量为25％。

6.如权利要求3所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述甲基含氢硅油与无水甲苯的质量体积比(W/V)为(3.0～4.5)：50；

或者，所述甲基含氢硅油(以Si-H链节计)与丙烯酸乙酯的摩尔比为1：1.2。

7.如权利要求3所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述含Pt催化剂为将氯铂酸溶于无水异丙醇，定容制得。

8.如权利要求3所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，监测“反应至Si-H键浓度不再发生变化”的方法是：每隔12h取少许反应物，对其进行红外检测，观察Si-H键在2157nm处的红外吸收峰强度，直至Si-H吸收峰强度不再发生变化。

9.权利要求1所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相的应用。

10.权利要求9所述的应用，其特征在于，应用方法为：用作毛细管气相色谱固定相，采用静态法涂渍，过氧化二异丙苯作引发剂，N₂吹扫，在160℃下引发交联，280℃下老化10h，将制得的色谱柱用于分析醇类、酯类混合物以及白酒样品。