[发明专利]一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及气相色谱固定相技术领域，具体涉及一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制备方法以及作为气相色谱固定相的应用。将丙烯酸乙酯通过硅氢加成反应接枝到长链甲基含氢硅油上，即制得丙酸乙酯接枝聚硅氧烷。丙酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物用作气相色谱固定相，其既具有聚硅氧烷主链的耐温特性，耐温性能优于常用的聚乙二醇类商品固定相；又因侧链接枝了特殊的选择性基团提高了分离选择性，这类固定相所涂渍的毛细管柱为酸性柱，是一种适用于分析中国白酒中有机醇、酯以及脂肪酸等物质的新型气相色谱固定相。

技术领域

本发明涉及气相色谱固定相技术领域，具体涉及一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制备方法以及作为气相色谱固定相的应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

聚硅氧烷由于具有耐高低温、耐候、耐老化、生理惰性、成膜性好等优点，在气相色谱固定相领域得到广泛应用。通过对聚硅氧烷主链或侧链进行改性，引入具有特殊选择性的功能基团，可得到一系列性能优良的聚硅氧烷气相色谱固定相。

基于此特点使得聚硅氧烷类商品固定相得到迅速发展，但应用于中国白酒微量成分分析的聚硅氧烷类固定相却鲜有报道，仍是聚乙二醇类固定相(如PEG-20M、FFAP)占据主要地位，但此类固定相并不能很好地解决易挥发的主要香味成分的分离问题，以及半挥发的醛、酮、酸、酯、醇类物质因吸附而造成的色谱峰拖尾问题，温度使用范围方面也受到一定的限制，所以有必要研制新型白酒分析专用聚硅氧烷类气相色谱固定相，以期使用温度范围更宽，实现对有机醇、酯以及脂肪酸等物质的有效分离，为气相色谱固定相的研究开辟新领域。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明将丙酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物用作气相色谱固定相，其既具有聚硅氧烷主链的耐温特性，耐温性能优于常用的聚乙二醇类商品固定相；又因侧链接枝了特殊的选择性基团提高了分离选择性，这类固定相所涂渍的毛细管柱为酸性柱，是一种适用于分析中国白酒中有机醇、酯以及脂肪酸等物质的新型气相色谱固定相。

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用。

具体地，本发明的技术方案如下所述：

在本发明的第一方面，提供一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷，其结构通式如下：

其中，m、n均为正整数，且m：n＝3：1，分子量为22000～25000。

在本发明的第二方面，提供一种第一方面所述丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，将丙烯酸乙酯通过硅氢加成反应接枝到长链甲基含氢硅油上，即制得丙酸乙酯接枝聚硅氧烷。

在本发明的第三方面，提供一种第一方面所述丙酸乙酯接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相的应用。

本发明的具体实施方式具有以下有益效果：

固定相涂渍过程用过氧化物引发交联提高了色谱柱的耐温性和抗溶剂冲洗能力，具有聚硅氧烷主链的耐温特性，耐温性能优于常用的聚乙二醇类商品固定相，适用于分析高沸点样品；

通过硅氢加成反应将制备的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物作为气相色谱固定相，根据色谱分离中“相似相溶”原理，由于接枝的丙酸乙酯含有酯基，使得这种固定相能够达到对醇、酯类混合物的分析目标，又因为接枝的丙烯酸乙酯为短链酯，空间位阻较小，提高了接枝率，进一步增强了色谱柱的分离选择性，对于白酒样品中一些难分离的物质(如仲丁醇/丁酸乙酯/正丙醇，2-甲基丁醇/异戊醇/己酸乙酯，乳酸乙酯/正己醇，乙酸/糠醛)也实现了很好的分离。

附图说明