[发明专利]甲烷化催化剂活化方法在审
申请号: | 202010833611.X | 申请日: | 2020-08-18 |
公开(公告)号: | CN112023930A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 李华波;张会强;康金腾翔;刘德鸿;王硕 | 申请(专利权)人: | 广东醇氢新能源研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J37/18;C07C1/04;C07C9/04;C10K3/04 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 毕晓萌 |
地址: | 510000 广东省广州市增城区新城大*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲烷 催化剂 活化 方法 | ||
1.甲烷化催化剂活化方法,其特征在于,包括以下步骤:
空气排除步骤:往装载有甲烷化催化剂的反应器内灌入不参与还原反应的保护气,利用保护气排除反应器内部的空气,以使反应器内部形成无氧环境;
升温步骤:对反应器进行加热,促使反应器内部的甲烷化催化剂的温度提高到180℃-210℃;
第一还原步骤:在甲烷化催化剂的温度为180℃-210℃时,往反应器内配入氢气,并使反应器内部的氢气浓度A控制为A≥70%,甲烷化催化剂开始活化,使反应器内部的甲烷化催化剂的温度提高到390℃-410℃;
第二还原步骤:在甲烷化催化剂无明显温升后,继续氢气的通入,促使甲烷化催化剂的温度提高到420℃-440℃,并将氢气浓度A提高到100%,以使未还原的甲烷化催化剂能够在该温度下深度还原,并在反应器进出口的氢气浓度一致、排液口无冷凝液排出后,则完成活化。
2.如权利要求1所述的甲烷化催化剂活化方法,其特征在于,所述空气排除步骤和所述升温步骤同步进行。
3.如权利要求1所述的甲烷化催化剂活化方法,其特征在于,在第二还原步骤之后,还包括:
恒温步骤:促使甲烷化催化剂的温度提高到430℃,并保持4h。
4.如权利要求3所述的甲烷化催化剂活化方法,其特征在于,在所述恒温步骤之后,还包括:
降温步骤:通过持续灌入保护气而将反应器内部的热量带出,待反应器内部温度降低到430℃-250℃或降低至常温后,停止保护气的灌入。
5.如权利要求1所述的甲烷化催化剂活化方法,其特征在于,所述反应器的内部压力控制为0MPa-0.6MPa。
6.如权利要求1所述的甲烷化催化剂活化方法,其特征在于,在空气排除步骤当中,保护气的灌入流量为20L/min-60L/min。
7.如权利要求1所述的甲烷化催化剂活化方法,其特征在于,在所述升温步骤当中,将反应器内甲烷化催化剂的温度按照40℃/h-60℃/h的加热速度逐步提高至180℃-210℃。
8.如权利要求1所述的甲烷化催化剂活化方法,其特征在于,在所述第一还原步骤当中,将反应器内部的甲烷化催化剂的温度按照15℃/h-25℃/h的加热速度逐步提高到390℃-410℃。
9.如权利要求1所述的甲烷化催化剂活化方法,其特征在于,在所述第二还原步骤当中,将反应器内部的甲烷催化剂的温度按照10℃/h-20℃/h的加热速度逐步提高到420℃-440℃。
10.如权利要求1所述的甲烷化催化剂活化方法,其特征在于,还包括:
冷却步骤:将反应器内部的氮气和氢气、或者惰性气体和氮气冷却后排放至外界。
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