[发明专利]甲烷化催化剂活化方法

说明书

本发明公开了一种甲烷化催化剂活化方法，包括以下步骤：空气排除步骤：往装载有甲烷化催化剂的反应器内通入保护气，利用保护气排除反应器内部的空气；升温步骤：对反应器进行加热，促使反应器内部的甲烷化催化剂的温度提高到180℃‑210℃；第一还原步骤：在甲烷化催化剂的温度为180℃‑210℃时，往反应器内配入氢气，并使反应器内部的氢气浓度A控制为A≥70％，同时，促使反应器内部的甲烷化催化剂的温度提高到390℃‑410℃，在甲烷化催化剂无明显温升后，停止氢气的灌入；第二还原步骤：促使甲烷化催化剂的温度提高到420℃‑440℃，以使未还原的甲烷化催化剂能够在该温度下深度还原。其能够有效避免飞温，提高甲烷化催化剂的活性。

技术领域

本发明涉及催化剂活化技术领域，尤其涉及一种甲烷化催化剂活化方法。

背景技术

甲烷化过程是一种既方便又经济的气体净化方法，其被广泛地应用于甲醇裂解制氢、天然气制备以及合成氨等技术领域，具体而言，甲烷化反应是指一氧化碳或二氧化碳，能够在一定的温度和甲烷化催化剂的作用下和氢气发生反应，生成甲烷和水蒸气，并通过后续冷却，使水蒸气冷凝分离，最后得到只含甲烷杂质的合格氢的过程。

其中，甲烷化催化剂是以氧化铝及其他助剂作为载体的镍基催化剂，一般都是载体上负载氧化镍，而在甲烷化过程中，活性组分为单质镍，因此在大型装置装填甲烷化催化剂后，需对甲烷化催化剂进行升温还原，以将氧化镍全部转化为单质镍，才能进行甲烷化反应，这一过程称为甲烷化催化剂的活化过程。

然而，目前的甲烷化催化剂活化方法仍存在操作容易飞温以及催化剂活性低的问题。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种甲烷化催化剂活化方法，其能够有效避免飞温，提高甲烷化催化剂的活性。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

甲烷化催化剂活化方法，包括以下步骤：

空气排除步骤：往装载有甲烷化催化剂的反应器内灌入不参与还原反应的保护气，利用保护气排除反应器内部的空气，以使反应器内部形成无氧环境；

升温步骤：对反应器进行加热，促使反应器内部的甲烷化催化剂的温度提高到180℃-210℃；

第一还原步骤：在甲烷化催化剂的温度为180℃-210℃时，往反应器内灌入氢气，并使反应器内部的氢气浓度A控制为A≥70％，甲烷化催化剂开始活化，在该活化过程中，使反应器内部的甲烷化催化剂的温度提高到390℃-410℃；

第二还原步骤：，在甲烷化催化剂无明显温升后，继续氢气的灌入，促使甲烷化催化剂的温度提高到420℃-440℃，并将氢气浓度A提高到100％，以使未还原的甲烷化催化剂能够在该温度下深度还原，并在反应器进出口的氢气浓度一致、排液口无冷凝液排出后，则完成活化。

进一步地，所述空气排除步骤和所述升温步骤同步进行。

进一步地，在第二还原步骤之后，还包括：

恒温步骤：促使甲烷化催化剂的温度提高到430℃，并保持4h。

进一步地，在所述恒温步骤之后，还包括：

降温步骤：通过持续灌入保护气而将反应器内部的热量带出，待反应器内部温度降低到430℃-250℃或降低至常温后，停止保护气的灌入。

进一步地，所述反应器内部压力控制为0MPa-0.6MPa。

进一步地，在空气排除步骤当中，保护气的灌入流量为20L/min-60L/min。

进一步地，在所述升温步骤当中，将反应器内甲烷化催化剂的温度按照40℃/h-60℃/h的加热速度逐步提高至180℃-210℃。