[发明专利]一种耐老化EB地板及其制备方法在审
申请号: | 202010837711.X | 申请日: | 2020-08-19 |
公开(公告)号: | CN112029385A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 雷响 | 申请(专利权)人: | 安徽扬子地板股份有限公司 |
主分类号: | C09D163/10 | 分类号: | C09D163/10;C09D7/62;C09D7/63;C09C1/36;C09C3/04;C09C3/08;C07D401/12;B05D7/06;B05D7/24 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 匡立岭 |
地址: | 239000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 老化 eb 地板 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐老化EB地板,其特征在于:由如下步骤制成:
步骤S1:将N,N-二甲基苯胺、对羟基苯甲醚、丙烯酸、甲苯进行混合,至混合均匀,制得滴加液,将酚醛环氧树脂加入反应釜中,在温度为75-80℃的条件下,进行搅拌并滴加滴加液,滴加时间1-1.5h,滴加完毕后升温在温度为85-90℃的条件下,进行反应至反应体系中的酸值达到0.5mgKOH/g时,停止反应,冷却至室温,将反应物用无水乙醚进行萃取3-5次,得到粘稠物,将粘稠物进行烘干,制得第一产物;
步骤S2:将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中,在转速为60-80r/min的冰水浴条件下,滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液,进行反应1-1.5h,制得第二产物,将步骤S1制得的第一产物溶于四氢呋喃溶液中,加入二丁基二月桂酸锡和对羟基苯甲醚,进行搅拌至混合均匀后,在温度为40℃的条件下,加入第二产物,在温度为45℃的条件下进行反应8-10h后,加入耐老化剂,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌2-3h,制得EB涂料;
步骤S3:将步骤S2制得的EB涂料涂布在实木地板表面,在温度为25-30℃的条件下,进行平流20-30min后,将实木地板放入电子束扫描仪中,在传输速度为10m/min的条件下,进行固化制得耐老化EB地板。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化EB地板,其特征在于:步骤S1所述的丙烯酸和酚醛环氧树脂的用量质量比为1-1.2:1,酚醛环氧树脂为F-44,F-51,F-48,F-50中的一种,N,N-二甲基苯胺的用量为丙烯酸和酚醛环氧树脂质量和的1.2-1.5%,对羟基苯甲醚的用量为丙烯酸和酚醛环氧树脂质量和的0.05-0.1%,步骤S2所述的异佛尔酮二异氰酸酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量物质的量比为1:1,γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃体积比1:3的比例混合,第一产物和第二产物的用量质量比为1:1,二丁基二月桂酸锡的用量为第一产物和第二产物质量和的1-3%,对羟基苯甲醚的用量为第一产物和第二产物质量和的0.05-0.1%,耐老化剂的用量为第一产物和第二产物质量和的30-50%。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化EB地板,其特征在于:所述的耐老化剂由如下步骤制成:
步骤A1:将乙二胺和去离子水加入反应釜中,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,加入赖氨酸继续搅拌,至赖氨酸完全溶解后,加入钛酸正丁酯并调节pH为9-10,继续搅拌20-30min,在温度为95-100℃的条件下,进行反应8-10h后,过滤去除滤液,将滤饼依次用乙醇和去离子水进行洗涤2-3次,每次洗涤30-50s后,进行干燥制得改性纳米二氧化钛;
步骤A2:将三聚氯氰、氯苯、氯化铝加入反应釜中,在转速为100-120r/min,温度为3-5℃的条件下,进行搅拌至混合均匀,加入镁粉,继续搅拌20-30min后,加入间甲基苯酚,加入时间为1.5-2h,继续反应2-3h后,升温至温度为20-25℃,继续搅拌12-15h后,加入间苯二酚,在温度为75-80℃的条件下,进行反应5-8h后,在温度为135-140℃的条件下,进行蒸馏去除氯苯后,降温在温度为50-60℃的条件下,进行过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得中间体1;
步骤A3:将二甲基甲酰胺和步骤A2制得的中间体1加入反应釜中,通入氯气,在转速为60-80r/min,温度为25-30℃的光照条件下,进行反应1-1.5h,制得中间体2,将乙酸乙酯、碳酸钾、中间体2加入反应釜中,在转速为100-120r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀后,在温度为60-65℃的条件下,滴加氯乙酸乙酯,滴加时间1.5-2h,进行保温6-8h后,升温至温度为100℃,进行过滤,将滤液继续降温至温度为10-15℃,再次过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得中间体3;
步骤A4:将1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯、步骤A3制得的中间体3加入反应釜中,通入氮气进行保护,在温度为150-160℃的条件下,进行反应8-10h,制得中间体4,将中间体4和间氨基苯酚,进行搅拌至间氨基苯酚和中间体4完全溶解,在温度为50-55℃的条件下,进行反应5-8h,制得中间体5;
步骤A5:将步骤A4制得的中间体5溶入氯苯中,制得滴加液,将氯苯加入反应釜中并通入光气,在转速为100-150r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌并滴加滴加液,滴加时间1-1.2h,滴加完毕后升温至温度为130-135℃,进行反应2.5-3h后,通入氮气至氮气充满反应釜,在温度为90-100℃的条件下,保温30-40min,制得中间体6,将步骤A1制得的改性纳米二氧化钛和中间体6加入去离子水中,在频率为5-10kHz的条件下,进行超声处理30-40min后,过滤去除去离子水,将滤饼进行烘干,制得耐老化剂。
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