[发明专利]一种基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法

权利要求书

1.一种基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，其特征在于，包括下列步骤：

1)将薄膜放置于倾斜52°的样品台上，利用聚焦离子束技术在薄膜表面感兴趣的部位沉积Pt保护层后，沿着Pt保护层上下边缘掏空成矩形槽，粗切出薄膜-界面-基底的横截面，然后对横截面切换表面清洁模式进行精切操作；

2)倾斜样品台至7°，对粗切操作和精切操作后的薄膜进行U形切断后，将样品台放置水平，插入取样探针取出，获取焊接在取样探针上并与之平行的薄片样品；

3)利用聚焦离子束技术对薄片样品刻蚀出工字形拉伸样品；

4)将此时与取样探针平行的工字形拉伸样品焊接至垂直放置的金属介质上，并将工字形拉伸样品与取样探针切割分离；

5)将金属介质调整为水平放置，重新进针，使取样探针与工字形拉伸样品表面呈45°，再次重新提取样品；

6)将工字形拉伸样品放置于PTP装置上，将其上下翼板分别与PTP装置板块对应设置，腹板悬空，并将其薄膜-基底的界面处于间隙中间，利用聚焦离子束技术围绕样品的上下翼板堆砌Pt焊点，将其焊接至PTP装置；

7)利用纳米压入技术的压头压下PTP装置顶部半圆形端部，单向拉伸样品的同时记录载荷-位移，直至到达临界载荷时发生界面断裂；

8)修正真实位移和真实应力，计算界面粘附能；

界面粘附能的计算式G为：

σ_t＝σ_e(1+ε_e)

式中，Δl为真实位移，F_t为施加在样品上的真实力，F为记录载荷，x为总体位移，K₁为PTP装置空载时刚度，K₂为PTP装置非空载时的刚度；σ_t为真实应力，σ_e为工程应力，ε_e为工程应变，E_eff为薄膜-基底的有效弹性模量，满足E_f为薄膜的弹性模量，E_s为基底的弹性模量，l₀为腹板原始高度，A₀为初始横截面积。

2.根据权利要求1所述的基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，其特征在于，步骤1)中，薄膜通过磁控溅射沉积在基底上。

3.根据权利要求1所述的基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，其特征在于，步骤1)中，用以沉积的Pt保护层的长度为8um，宽度为2um，高度为1um。

4.根据权利要求1所述的基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，其特征在于，步骤1)中，上下两个矩形槽掏空的方向均为从外侧至Pt保护层的边缘，其中两个矩形槽的长度均为12um，两个矩形槽的深度比所测薄膜-基底界面的深度深2um，两个矩形槽的宽度为各自深度的2倍。

5.根据权利要求1所述的基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，其特征在于，步骤1)中，所述精切操作的具体内容为：在原倾斜52°的样品台的基础上依次按照±1.5°的角度范围转动样品台，清洁深度为1um，最终减薄得到厚度约1.5um的样品。

6.根据权利要求1所述的基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，其特征在于，所述工字形拉伸样品的长度尺寸范围为7～8um，宽度为1.5um，总高度为Pt保护层厚度、薄膜厚度和基底厚度之和。

7.根据权利要求6所述的基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，其特征在于，所述工字形拉伸样品的上下翼板高度相同，腹板长度尺寸范围为0.8～1.5um，腹板原始高度与PTP装置的间隙尺寸相同。

8.根据权利要求1所述的基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，其特征在于，所述金属介质包括铜网。

9.根据权利要求1所述的基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，其特征在于，步骤7)中，所述纳米压入技术的压头为平压头，在位移控制模式下以2nm/s的位移速率运行。