[发明专利]一种基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法

说明书

本发明涉及一种基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，该方法利用现有的聚焦离子束刻蚀出“工字形”的薄膜横截面样品，将此试样焊接至推拉式(Push to Pull，PTP)装置上，再基于纳米压入技术直接单向拉伸，修正应力位移数据得到薄膜的粘附能。与现有技术相比，本发明具有直接定量测量薄膜材料与基体的粘附力，数据分析过程简单，测量精度高等优点。

技术领域

本发明涉及材料测试技术领域，尤其是涉及一种基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法。

背景技术

薄膜以其独特的性能(如耐腐蚀，耐高温，耐磨损，抗氧化，高硬度，美观度等)在多领域中崭露头角，涉及微电子半导体产业，航空航天，医学仪器，机械行业，核能等，可谓覆盖面极广，实用性极强。各领域研究人员时常将目光聚焦于薄膜-基底系统的可靠性，注重于薄膜本身性能，但对于薄膜-基底界面粘附力失效问题其实同样不容忽视。因为产品的整体性能、结构、寿命和耐用性很大程度上取决于薄膜-基底的粘附性能，为了获得牢固的界面，需要精确地测量薄膜的粘附性。

纳米压入技术具有操作简单，无损检测，高灵敏度，高精度等优势，提供了一种小规模研究薄膜的方法，是测量材料力学性能参数的重要技术。现阶段，纳米压痕已被广泛应用于表征硬度和弹性模量，测量残余应力，表征薄膜蠕变行为，应力-应变，根据卸载曲线测量薄膜厚度等方面。随着仪器的发展和进一步研究，纳米压痕仪器因其独特的优势应用范围持续扩大，在界面粘附方面，纳米压痕技术涉及的，诸如压痕法、划痕法、结合覆盖受力面等方法较为常见。虽然薄膜粘附力的测量方式至今已达上百种，但是仍没有一种得到普遍认同的方法。大部分测试依赖于分析模型、假设，需要测量裂纹的尺寸，操作繁琐，容易受到各种因素影响，且许多方法重复性差或数据解读困难，无法获得直观的定量数据。此外，传统压痕法与划痕法使用过程中，都需要表征结果中出现临界应力才能用于间接判断粘附性能，然而同时具有优良塑性与粘附性的薄膜(如金属钛、铝等)在压痕与划痕测试中不会发生临界转变，因而无法测量粘附力。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，该方法可直接定量测量薄膜材料与基体的粘附力，且具有试验步骤简单，可重复性高、适用范围更加广泛等有益效果。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种基于纳米压入技术直接拉伸测量薄膜粘附能的方法，该方法包括如下步骤：

S1：将薄膜放置于倾斜52°的样品台上，利用聚焦离子束技术(Focused Ion beam，FIB)在薄膜表面感兴趣的部位沉积Pt保护层后，沿着Pt保护层上下边缘掏空成矩形槽，粗切出薄膜-界面-基底的横截面，薄膜通过磁控溅射沉积在基底上；然后对横截面切换表面清洁模式进行精切操作。

所述精切操作的具体内容为：在原倾斜52°的样品台的基础上依次按照±1.5°的角度范围转动样品台，清洁深度为1um，最终减薄得到厚度约1.5um的样品。

S2：倾斜样品台至7°，对粗切操作和精切操作后的薄膜进行U形切断后，将样品台放置水平，插入取样探针取出，获取焊接在取样探针上并与之平行的薄片样品。

S3：利用聚焦离子束技术对薄片样品刻蚀出工字形拉伸样品。

S4：将此时与取样探针平行的工字形拉伸样品焊接至垂直放置的金属介质上，并将工字形拉伸样品与取样探针切割分离。

S5：将金属介质调整为水平放置，重新进针，使得取样探针与工字形拉伸样品表面呈45°，再次重新提取样品。

S6：将工字形拉伸样品放置于推拉式(Push to Pull，PTP)装置上，将其上下翼板分别与PTP装置板块对应设置，腹板悬空，并将其薄膜-基底的界面处于间隙中间，利用聚焦离子束技术围绕样品的上下翼板堆砌Pt焊点，将其焊接至PTP装置。