[发明专利]一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法有效
申请号: | 202010844645.9 | 申请日: | 2020-08-20 |
公开(公告)号: | CN111948267B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
发明(设计)人: | 耿延泉;方卓;闫永达;胡振江 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48;B82Y40/00;B82Y15/00 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 超长 纳米 制备 电化学 阵列 电极 方法 | ||
1.一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法,其特征在于:所述方法步骤为:
步骤一:在含微米沟槽阵列的硅模板上浇注PDMS;
步骤二:在固化完成的PDMS模具上浇注树脂,得到带有微米沟槽阵列的树脂块;
步骤三:在树脂块上沉积一层金属薄膜,得到金属-树脂复合结构;
步骤四:将步骤三得到的复合结构用树脂包埋,得到树脂-金属-树脂包埋块;
步骤五:将步骤四得到的包埋块进行纳米切片,得到含纳米线阵列的树脂薄片;所述纳米切片采用超薄切片机进行,首先使用仪器配套的修块刀对包埋块进行修块抛光,暴露出金属薄膜端面,然后将含金属薄膜部分的包埋块修整成梯形或方形凸台,每边长度为0.2~4mm,换用仪器配套的直线刃玻璃刀或金刚石刀对含金属薄膜的凸台进行切片,刀具水槽槽液为双蒸水,切片速度为0.1~10mm/s,切片方向平行于金属微阵列表面,切片厚度为20nm~15μm;
步骤六:将步骤五得到的单个含纳米线阵列的树脂薄片转移至基底上,得到纳米线阵列-基底复合结构;
步骤七:将导线搭接固定在纳米线阵列的表面,加入树脂将导线纳米线阵列封装,得到树脂-导线-纳米线阵列-基底复合结构;
步骤八:将步骤七得到的复合结构中未搭接导线的一端修块抛光,直至采用三电极体系对得到的复合结构进行循环伏安法扫描,得到的循环伏安图形为标准的S形时,表明成功制备得到纳米点阵列电极。
2.根据权利要求1所述的一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法,其特征在于:在步骤三中,所述金属薄膜的厚度为2nm~1μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法,其特征在于:在步骤三中,所述金属为金、铂或银中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法,其特征在于:在步骤二、四和七中,所述树脂均为热固性树脂。
5.根据权利要求1所述的一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法,其特征在于:在步骤六中,所述转移通过仪器自带的捞片圈捞片实现。
6.根据权利要求5所述的一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法,其特征在于:将树脂薄片从水槽中转移至基底表面,并在体式光镜下使用仪器配套的毛发纤维笔对树脂薄片进行可控微调节。
7.根据权利要求1所述的一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法,其特征在于:在步骤七中,所述导线为铜箔搭接,固定方式为粘接,其中搭接材料选用导电银胶,固定材料采用AB胶。
8.根据权利要求1所述的一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法,其特征在于:在步骤八中,所述修块抛光采用超薄切片机进行,首先使用仪器配套的玻璃修块刀对包埋块整个端面进行修块,然后换用金刚石修块刀对纳米线区域进行精细修块,暴露出纳米线端面。
9.根据权利要求1所述的一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法,其特征在于:在步骤八中,所述三电极体系中,参比电极为Ag/AgCl,对电极为Pt丝;所述循环伏安法扫描具体为:将所述纳米点阵列电极置于1mmol/L的二茂铁甲醇水溶液中进行循环伏安法扫描,支持电解质为0.5mol/L的KCl水溶液,电位范围为-0.1V~0.6V,扫描速率为0.1V/s。
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