[发明专利]一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法

说明书

一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法，属于纳米电极制备技术领域。本发明是为了简单高效可重复地制备纳米点阵列电极，在含微米沟槽阵列的硅模板上浇注PDMS；在固化完成的PDMS模具上浇注树脂，得到带有微米沟槽阵列的树脂块；在树脂块上沉积一层金属薄膜，用树脂包埋，进行纳米切片，将单个含纳米线阵列的树脂薄片或多个与空树脂薄片交替堆叠的含纳米线阵列的树脂薄片转移至基底上，将导线搭接固定在纳米线阵列的表面，加入树脂封装，将未搭接导线的一端修块抛光，得到纳米点阵列电极。本发明避免了邻近电极的电容和扩散层重叠，且通过对纳米线端面再次修块抛光可获得新的干净的纳米点阵列，有利于纳米点阵列电极的长期重复使用。

技术领域

本发明属于纳米电极制备技术领域，具体涉及一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法。

背景技术

纳米电极是指电极的一维尺寸为纳米级的一类电极。相比于常规电极，纳米点电极具有如下的特征：检测极限很低，在人发微量铅测量中检测极限达0.1ng/mL；响应速度极快，时间常数低至ns级，可用于测量快速/暂态电化学反应；电极的电压降小，可用于高阻抗介质或无电解质溶液的电化学研究；同时，电极的一维尺寸极小，确保了实验过程中特别是生物单分子检测、单细胞成像时不会改变被测物体。通常来说，电化学纳米电极尺寸的进一步减小(小至数nm级)除了可以获得更低的检测极限、更快的响应时间和更小的空间内进行电分析的优势外，还可以应用于众多前沿基础科学领域，如与双电层厚度相当的扩散层内的传输问题、双电层本身的结构、反应物/产物竞争引起的快速径向传输条件，具有类似尺寸的电极界面的分子反应，较小电极的量子尺寸效应，以及理解原子尺度上的电沉积和腐蚀问题。现有技术中虽然也有尺寸可控的纳米电极制备方法，如2019年03月26日授权公告的中国发明专利说明书CN105675682B中介绍了“一种尺寸可控的纳米线微电极及其制备方法与应用”，实现了单一的直线型或圆环形的带状纳米电极可控制备。但是与圆盘或球形纳米电极的半球形扩散不同，带状纳米电极(长度方向上是宏观的)的扩散层为半圆柱状，这导致了带状电极质量传递效率较低，无法达到真正的稳态极限状态。同时，这也导致了带状纳米电极的电化学伏安响应对电极的宽度变化不敏感，限制了其检测极限和响应时间的优化，需要通过额外复杂不可控的化学修饰步骤进行补偿((如CN105675682B中使用的在金纳米线表面电化学沉积铂纳米颗粒)。而检测极限和响应时间属于电化学电极关键性能指标，对其适用范围影响巨大。

纳米电极具有众多优点，但是其电化学响应信号较小，通常在亚nA到nA范围内，对电噪声很敏感，标准的商品常规电化学仪器难以测定其信号，通常需要额外购置高品质法拉第笼屏蔽电磁干扰，这限制了其在实际传感设备中的应用。相比而言，纳米点阵列电极是由多个(类圆盘形段端面)纳米点电极组合而成，不仅保留了单一纳米点电极的特性，还能获得较大的电流信号(可达百十μA)，可以很容易地使用标准的商品电化学仪器进行测量，大大拓宽了其应用范围。

目前纳米点阵列电极的主要制备方法分为两类：一种是以自组装法、模板法等为代表的自下而上法，第二种是以化学刻蚀法和光刻法等为典型的自上而下法。其中，前一种方法存在工艺流程繁杂，尺寸可控性差等缺点，而后一种方法虽然可以制备可控尺寸的纳米点阵列电极，但也存在加工设备成本高、加工效率低等缺点。因此，如何简单高效可重复地制备纳米点阵列电极成为一项亟需解决的难题。

发明内容

本发明是为了简单高效可重复地制备纳米点阵列电极，提供一种利用可控尺寸的超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种利用超长纳米线制备电化学纳米点阵列电极的方法，所述方法步骤为：

步骤一：在含微米沟槽阵列的硅模板上浇注PDMS；

步骤二：在固化完成的PDMS模具上浇注树脂，得到带有微米沟槽阵列的树脂块；

步骤三：在树脂块上沉积一层金属薄膜，得到金属-树脂复合结构；