[发明专利]一种间苯二腈的纯化工艺及催化加氢工艺

权利要求书

1.一种间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：包括以下步骤：

（S1）第一次纯化：将IPN粗品与甲苯混合，在加热条件下用蒸馏水水洗四次，然后降温结晶并抽滤分出甲苯，得IPN湿料；

（S2）甲苯和废水套用：用上述第一次和第二次水洗产生的废水的混合液对MXDA回收甲苯在加热条件下水洗一次；然后加入上述第三次和第四次水洗产生的废水的混合液、回收IPN-甲苯溶液、IPN粗品，在加热条件下水洗并分去水层；然后用蒸馏水在加热条件下水洗两次；然后降温结晶并抽滤分出甲苯，得IPN湿料；

其中，所述MXDA回收甲苯是指IPN催化加氢制备MXDA工艺中回收得到的甲苯；所述回收IPN-甲苯溶液是指IPN的混合溶液经降温结晶抽滤得到的甲苯溶液；间苯二腈记为IPN；间苯二甲胺记为MXDA。

2.根据权利要求1所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：步骤（S1）中，每次水洗并分去水层的操作温度均为85℃；结晶及抽滤的操作温度为10℃。

3. 根据权利要求1所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：步骤（S1）中， IPN粗品、甲苯、第一次蒸馏水、第二次蒸馏水、第三次蒸馏水、第四次蒸馏水的质量比为80:440:320:160:160:160。

4.根据权利要求1所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：步骤（S2）中，每次水洗并分去水层的操作温度均为85℃；结晶及抽滤的操作温度为10℃。

5. 根据权利要求1所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：步骤（S2）中，第一次和第二次水洗产生的废水的混合液、MXDA回收甲苯、回收IPN-甲苯溶液、IPN粗品的质量比为481:77.2: 376.5:66.3。

6.根据权利要求1所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：所述IPN粗品中，IPN含量（wt）在97~99%范围内，杂质间氰基苯甲酰胺CBA含量（wt）在1~2.5%范围内。

7.根据权利要求1至6任一项所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：步骤（S1）为：在2000ml带搅拌、冷凝管、温度计和夹套循环热水的四口烧瓶中，先后投入320克蒸馏水，80克IPN粗品，440克甲苯，加热至85℃，保持15分钟，静置10分钟，趁热分去下层水层，然后再加入160克蒸馏水，同样加热至85℃，保持15分钟，静置10分钟，趁热分去下层水层，在同样操作条件下，分别用160克蒸馏水再水洗二次，最后静置分出水层后，油层趁热放入1000ml三口烧瓶中，搅拌下，冷却至10℃，然后停止搅拌用真空抽去甲苯至近干，得IPN湿料126克；

步骤（S2）为：在2000ml带搅拌、冷凝管、温度计和夹套循环热水的四口烧瓶中，先后投入上述第一次，第二次合并废水481克，MXDA回收甲苯77.2克，加热至85℃，保持15分钟，静置10分钟，趁热分去下层水层，然后再加入第三、第四次合并废水322克，回收IPN-甲苯溶液376.5克，IPN粗品66.3克，加热至85℃，保持15分钟，静置10分钟，趁热分去下层水层，然后再加入160克蒸馏水，同样加热至85℃，保持15分钟，静置10分钟，趁热分去下层水层，在同样操作条件下，分别用160克蒸馏水再水洗二次，最后静置分出水层后，油层趁热放入1000ml三口烧瓶中，搅拌下，冷却至10℃，然后停止搅拌用真空抽去甲苯至近干，得IPN湿料128克。

8.一种IPN催化加氢工艺，其特征在于：以权利要求1至7任一项中步骤（S2）所产生的IPN湿料为原料，催化加氢制备MXDA。

9.根据权利要求8所述的IPN催化加氢工艺，其特征在于：以雷尼镍为催化剂，反应温度65~70℃，氢气压力5.5~6.0MPa。

10.根据权利要求8所述的IPN催化加氢工艺，其特征在于：将IPN湿料、甲苯、甲醇的混合配料投入进高压釜，再投入雷尼镍催化剂、反应助剂NaOH，然后密闭反应釜，用H₂置换釜内空气，再升压到一定压力，启动搅拌并预加热到65℃开始反应，并持续或间断补H₂，直至压力不再下降为止；反应结束，进行冷却过滤出料；反应料液再进行脱溶、精馏，得到MXDA；其中，甲醇：甲苯（v/v）=1:4，溶剂：IPN（w/w）=4:1，催化剂：IPN=16.7%（wt%），50%NaOH:IPN=1.65（wt%），反应温度65~70℃，反应压力5.5~6.0MPa。