[发明专利]一种间苯二腈的纯化工艺及催化加氢工艺

说明书

本发明属于化工领域，具体涉及一种间苯二腈的纯化工艺及催化加氢工艺，旨在降低IPN杂质含量，并使IPN纯化工艺和MXDA生产工艺前后衔接，达到综合提升工艺技术的目的。本发明提供的间苯二腈的纯化工艺包括（S1）第一次纯化和（S2）甲苯和废水套用两个步骤。在此基础上，本发明进一步提供一种IPN催化加氢工艺，具体是以间苯二腈纯化工艺步骤（S2）中产生的IPN湿料为原料，催化加氢制备MXDA。本发明取得了多方面的有益效果，IPN经纯化后含量可提高至99.7%左右，杂质CBA可下降至0.1%以下；避免IPN湿料离心、干燥等操作，显著降低劳动强度和能耗；废水排放明显减少；IPN催化加氢制MXDA过程中催化剂套用次数大幅增加；产品质量提升；综合成本下降。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种间苯二腈的纯化工艺及催化加氢工艺。

背景技术

间苯二腈(以下简称IPN)是生产加氢产品间苯二甲胺(以下简称MXDA)的重要原料，而MXDA应用广泛，是合成树脂的主要原料。近年来，MXDA的销量逐年提高，市场前景日趋看好。

目前相对成熟的IPN生产技术，虽然工艺稳定，生产的IPN质量可靠，但同时存在明显的缺陷，具体为产品纯度不高，间氰基苯甲酰胺(以下简称CBA)的含量偏高，影响MXDA生产时催化剂套用次数，同时也导致捕集设备庞大，废水量大，约为10吨废水/吨IPN，产品需离心、干燥，劳动强度大等。目前相对成熟的MXDA生产工艺，以IPN为原料，雷尼镍为催化剂。该过程的反应效果和产品收率受到较多因素的影响，包括间苯二甲腈原料纯度、催化剂、反应助剂、反应温度、反应压力、反应溶剂等，其中，催化剂雷尼镍价格昂贵，因此对催化剂的再生及套用直接影响产品的生产成本。

之前，我公司采用上述传统路线生产MXDA，技术成熟，产品质量稳定，但也存在催化剂套用次数少(仅套用4批)、设备效率低、劳动强度大等工艺缺陷。随着产能的逐步扩大，上述工艺缺陷越加突出，造成生产装置资金投入过大，难以达到最佳的经济效益。

因此，亟待克服上述工艺缺陷，从而为IPN和MXDA扩产提供更为先进、合理的技术。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种间苯二腈的纯化工艺及催化加氢工艺，旨在降低IPN杂质含量，并结合MXDA生产工艺，使IPN纯化工艺和MXDA生产工艺前后衔接，达到综合提升工艺技术改善上述工艺缺陷的目的，尤其是大幅增加催化剂的套用次数。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现，包括以下步骤：

(S1)第一次纯化：将IPN粗品与甲苯混合，在加热条件下用蒸馏水水洗四次，然后降温结晶并抽滤分出甲苯，得IPN湿料；

(S2)甲苯和废水套用：用上述第一次和第二次水洗产生的废水的混合液对MXDA回收甲苯在加热条件下水洗一次；然后加入上述第三次和第四次水洗产生的废水的混合液、回收IPN-甲苯溶液、IPN粗品，在加热条件下水洗并分去水层；然后用蒸馏水在加热条件下水洗两次；然后降温结晶并抽滤分出甲苯，得IPN湿料；

其中，所述MXDA回收甲苯是指IPN催化加氢制备MXDA工艺中回收得到的甲苯；所述回收IPN-甲苯溶液是指IPN的混合溶液经降温结晶抽滤得到的甲苯溶液。

进一步地，上述的间苯二腈的纯化工艺，步骤(S1)中，每次水洗并分去水层的操作温度均优选为85℃；结晶及抽滤的操作温度优选为10℃。

进一步地，上述的间苯二腈的纯化工艺，步骤(S1)中，IPN粗品、甲苯、第一次蒸馏水、第二次蒸馏水、第三次蒸馏水、第四次蒸馏水的质量比优选为80:440:320:160:160:160。

进一步地，上述的间苯二腈的纯化工艺，步骤(S2)中，每次水洗并分去水层的操作温度均优选为85℃；结晶及抽滤的操作温度优选为10℃。