[发明专利]一种2-溴-5-氰基-4-氟苯甲酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 202010848269.0 | 申请日: | 2020-08-21 |
公开(公告)号: | CN111848446B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 许义波;王超;戴红升 | 申请(专利权)人: | 阿里生物新材料(常州)有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/57;C07C253/14;C07C255/58;C07C227/16;C07C227/18;C07C229/56 |
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地址: | 213164 江苏省常州市武进国家高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2-溴-5-氰基-4-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括如下化学反应式:
该制备方法包括如下步骤:
(1)将化合物A、DMF在低温下进行混合,再加入N-碘代丁二酰亚胺,升温,反应,得化合物B;
(2)将化合物B、碳酸钾和DMF在低温下混合均匀,滴加碘甲烷,升温,搅拌反应,得化合物C;
(3)将化合物C、氰化亚铜和DMF混合均匀,加热,反应,得化合物D;
(4)在低温下,将化合物D、溴化亚铜和乙腈混合均匀,加入亚硝酸叔丁酯,升温,搅拌,再升温,搅拌,即得化合物E,即为2-溴-5-氰基-4-氟苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的2-溴-5-氰基-4-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物A、N-碘代丁二酰亚胺的质量比为10:13~15,化合物A与DMF的固液g/mL比为1:20。
3.根据权利要求1所述的2-溴-5-氰基-4-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合物B、碳酸钾、碘甲烷的质量比为13~15:10~13:6.5~7.5,化合物B、DMF的固液g/mL比为1:18。
4.根据权利要求1所述的2-溴-5-氰基-4-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中化合物C、氰化亚铜的质量比为12~14:4~6,化合物C与DMF的固液g/mL比为1:13。
5.根据权利要求1所述的2-溴-5-氰基-4-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中化合物D、溴化亚铜、亚硝酸叔丁酯的质量比为5~7:4~6:3~4,化合物D、乙腈的固液g/mL比为1:30。
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