[发明专利]一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法

权利要求书

1.一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法，其特征在于，在同一个研磨机的反应釜内投放原料，连续完成反应，包括以下步骤：

1)将磷酸溶液加入到研磨机中，加热搅拌；

2)在磷酸溶液加热到60℃～80℃后，在研磨机搅拌状态下连续加入微纳米纯铁粉；

3)研磨机的压力控制在0～0.5MPa，在研磨搅拌2～3h后，铁粉完全溶解后加入过氧化氢溶液，密封反应釜，继续加热、研磨搅拌，促进反应进行，最终生成沉淀产物；

4)将步骤3)生成的沉淀产物过滤、洗涤，再进行喷雾干燥。

2.根据权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法，其特征在于，步骤1)中，配制质量浓度为8％～25％的磷酸溶液，放置在研磨机中搅拌加热，搅拌速度为100～200转/分；

步骤2)中，在磷酸溶液加热到60℃～80℃后，在研磨机搅拌状态下，加入步骤1)反应溶液的质量百分比为10％～25％的微纳米纯铁粉，搅拌速度为300～500转/分；

步骤3)中，在研磨搅拌2～3h后，倒入步骤2)反应溶液的质量浓度为12.5％～17.5％的过氧化氢溶液，过氧化氢溶液的质量浓度为20％～35％，将反应釜密封保持压力在0～0.5MPa后，继续加热研磨搅拌，温度控制在80～120℃，搅拌速度为500～700转/分；再经过研磨搅拌6～12h，最终生成沉淀产物。

3.根据权利要求1或2所述的一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法，其特征在于，所述的研磨搅拌状态是在研磨机中加入研磨球，磷酸溶液、铁粉的混合物与研磨球的质量比为1：(3～15)。

4.根据权利要求3所述的一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法，其特征在于，所述的研磨球为工业纯铁球或玛瑙球。

5.根据权利要求1或2所述的一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法，其特征在于，所述的研磨机包括电机、皮带传动机构、搅拌轴、搅拌桨、反应釜、支架，电机通过皮带传动机构驱动搅拌轴转动，反应釜用于盛装原料及研磨球，搅拌轴从反应釜顶部伸入到反应釜内部，搅拌轴与反应釜通过密封口连接，搅拌轴上固定连接有若干搅拌桨，反应釜通过支架固定，反应釜由外至内依次为隔热层、加热层、耐腐蚀陶瓷层。

6.根据权利要求5所述的一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法，其特征在于，所述的反应釜连接有抽真空装置，用以控制反应釜内部压力。