[发明专利]一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法，在同一个研磨机的反应釜内投放原料，连续完成反应，将磷酸溶液加入到研磨机中，加热搅拌；在磷酸溶液加热到60℃～80℃后，在研磨机搅拌状态下连续加入微纳米纯铁粉；铁粉完全溶解后加入过氧化氢溶液，继续加热、研磨搅拌，最终生成沉淀产物；经过滤、洗涤，再进行喷雾干燥。优点是：在同一个设备内完成，操作方便简单，用料不引入杂质，生成产物纯度高且细，为纳米级磷酸铁。操作简单、节能、环保。

技术领域

本发明属于微纳米粉末领域以及锂电池领域，涉及一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法。

背景技术

磷酸铁，又名正磷酸铁，主要用于制备磷酸铁锂电池。锂离子电池产业逐渐崭露头角，其中由于磷酸铁锂电池具有较其他锂电池成本低廉，资源丰富，安全性能好等优点，成为近些年的研究热点。

目前制备磷酸铁的方法很多，如高温固相反应法、碳热还原法以及尚未规模化的水热法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。这些方法的缺点在于能耗高、产物粒度难于控制、设备要求高，反应条件难控制工艺复杂，反应时间长，难于工业生产、容易产生数量较大的副产品，且设备成本高，体系的PH不好控。

磷酸铁的形貌特征和粒度大小对磷酸铁锂电池的电化学特性有重要影响。以微纳米磷酸铁为前驱体来制备磷酸铁锂，会更高效率地将磷酸铁与锂离子结合，从而提高磷酸铁锂电池的电化学性能。

现有技术中，专利号CN107522188A公布了一种纳米磷酸铁的制备方法，该方法向可溶性的二价铁化合物溶液中滴加由磷源化合物溶液和氧化剂溶液组成的混合溶液，采用高磁性过滤器对反应后的混合溶液进行磁性过滤，并对过滤后的溶液进行压滤处理从而得到磷酸铁粗产品。粗产品于650-850℃煅烧24h，冷却后得到最终的磷酸铁产品。该工艺采用的原料为二价铁化合物，引入杂质离子较多，得到产物纯度不高且煅烧时间较长，制作产品周期较长。

专利号CN 105480960 A公布了一种磷酸铁制备方法，该方法将铁置于磷酸溶液中，加热进行化铁反应，然后加入过氧化氢，搅拌状态下进行氧化反应，再加入聚乙二醇继续搅拌，得到氧化后液；向氧化后溶液加入蒸馏水，进行水解和结晶反应；对水解和结晶后的料液进行固液分离，对分离后的固相出料进行水洗至洗涤后液的pH值达到近中性，甩干得到固体磷酸铁。该工艺过程中化铁所用的原料是铁棒，铁棒堆积在一起放入反应釜中，反应消耗慢，待完全反应所用时间较长。且反应过程中转移多个容器，产品消耗较大，成本较高。

专利号CN108264031A发明一种磷酸铁制备方法，该方法分别配制铁盐溶液和磷酸盐溶液，将铁盐溶液与磷酸盐溶液混合，搅拌形成混合溶液。将混合溶液于70～90℃保温反应得到反应产物，将反应产物中的沉淀物分离并洗涤、干燥。该工艺产物粒度较大，在0.5～10微米左右，且粒度不可控。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种简单的纳米级磷酸铁粉末的制备方法，解决磷酸铁粉末制备技术中存在的生产工艺流程长、能源耗费大、产生废液多、副产品硫酸氨较多、粉末粒度大且不均匀的问题。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种纳米级磷酸铁粉末的制备方法，在同一个研磨机的反应釜内投放原料，连续完成反应，包括以下步骤：

1)将磷酸溶液加入到研磨机中，加热搅拌；

2)在磷酸溶液加热到60℃～80℃后，在研磨机搅拌状态下连续加入微纳米纯铁粉；

3)研磨机的压力控制在0～0.5MPa，在研磨搅拌2～3h后，铁粉完全溶解后加入过氧化氢溶液，密封反应釜，继续加热、研磨搅拌，促进反应进行，最终生成沉淀产物；

4)将步骤3)生成的沉淀产物过滤、洗涤，再进行喷雾干燥。