[发明专利]一种奥美氯化物的生产工艺

权利要求书

1.一种奥美氯化物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

一、取2,3,5-三甲基吡啶进行N-氧化制得2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物；

二、将步骤一得到的2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物进行硝化制得4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物；

三、将步骤一得到的4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物进行亲核取代，得到2,3,5-三甲基-4-甲氧基-吡啶-N-氧化物；

四、将步骤三得到的2,3,5-三甲基-4-甲氧基-吡啶-N-氧化物进行重排水解，得到2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基-吡啶：

五、将步骤三得到的2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基-吡啶进行氯甲基化，得到2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种奥美氯化物的生产工艺，其特征在于：所述2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的制备具体步骤为：

取2,3,5-三甲基吡啶0.6mol加入到500mL的三口烧瓶中，回流冷凝，搅拌均匀后，分别将120mL的冰醋酸和2mL的浓硫酸加入到上述溶液中，升温至80-110℃，将80mL30％的H₂O₂控制在2h内滴加完毕，用恒压滴液漏斗滴加，滴加完毕后再继续保温反应6h，TlC跟踪检测反应完全，未反应完全的H₂O₂用适量的甲醛分解，经减压蒸馏操作除去反应中的乙酸和水，得淡黄色液体，静置固化，得到2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物。

3.根据权利要求1所述的一种奥美氯化物的生产工艺，其特征在于：所述4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的制备具体步骤为：

在冰水浴的氛围下，在搅拌状态下将30mL浓H₂SO₄缓慢滴加到步骤一得到的2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物中，将反应瓶内的温度升高至80℃～90℃，用恒压滴液漏斗缓慢滴加配制的混酸，滴加完毕后，保持反应瓶内的温度控制在85℃左右，保温反应4～5h,TLC跟踪检测反应完全，保温反应结束后，待反应液温度降低至室温后倒入碎冰水中，向其加入Na₂CO₃过饱和水溶液中和至pH至8-10，将二氯甲烷或乙酸乙酯作为萃取剂，无水硫酸钠除水，经干燥、过滤、旋干等操作，得到黄色固体产物，用少量乙醇将黄色固体溶解，在低温下重结晶，得到亮黄色针状晶体产物4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物。

4.根据权利要求1所述的一种奥美氯化物的生产工艺，其特征在于：所述2,3,5-三甲基-4-甲氧基-吡啶-N-氧化物的制备具体步骤为：

将步骤二得到的4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物产物0.1mol4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物溶解在20mL甲醇中，在室温条件下，将8.0gNaOH和80mL甲醇的混合溶液在边搅拌状态下加入到甲醇溶液中，滴加完毕后，再向甲醇中加入2.0g四丁基溴化铵，升高温度回流反应3h,反应溶液颜色会逐渐加深，同时并伴有沉淀生成，TLC跟踪检测反应完全，待反应完全反应，停止加热，将反应液冷却至室温，将反应液过滤，滤饼为大部分无机盐沉淀，滤液经旋转蒸发除去反应溶剂甲醇，残留的物质用二氯甲烷再进行萃取，过滤，滤饼为无机盐，滤液旋干得到的是黄色油状物，静置固化，即可得到产物2,3,5-三甲基-4-甲氧基-吡啶-N-氧化物。