[发明专利]一种金属硅化物制备方法和制备辅助装置

说明书

本发明提供一种金属硅化物制备方法和制备辅助装置，涉及晶体制备技术领域，包括：在混合后的金属源和硅源的外周包覆密封结构，以形成待反应块体；在预设反应压力和预设反应温度条件下使待反应块体发生化学反应；对待反应块体泄压降温至常温常压以得到金属硅化物。由于反应所处高温高压密闭体系，反应较为彻底，产率较高，同时，可以避免副产物的生成，有效提高金属硅化物的纯度。

技术领域

本发明涉及晶体制备技术领域，具体而言，涉及一种金属硅化物制备方法和制备辅助装置。

背景技术

硅化铪是一种过渡金属硅化物，是一类难熔的金属间化合物，因其独特的物理和化学性质而被成功应用于互补金属氧化物半导体元件、薄膜涂层、块体结构组件、电热元件、热电材料和光伏材料等领域。其纳米材料更是表现出特别的电学、光学、磁学和热电等性能，甚至在催化领域也具有潜在的应用价值。然而，冶金方法或物理方法等传统的制备方法无法满足过渡金属硅化物纳米材料的制备。因此，寻找简单可控而普遍适用的制备方法对于过渡金属硅化物纳米材料的广泛应用具有十分重要的意义。

现有硅化铪制备时，采用火花放电等离子烧结方法利用放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬间高温场烧结铪粉和硅粉从而制备硅化铪粉末，但在制备过程中，不可避免的引入氧化物杂质，例如氧化铪、氧化硅等，导致最终产物纯度较低。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述现有技术中的不足，提供一种金属硅化物制备方法和制备辅助装置，以解决现有金属硅化物制备后纯度较低的问题。

为实现上述目的，本发明实施例采用的技术方案如下：

本发明实施例的一方面，提供一种金属硅化物制备方法，包括：在混合后的金属源和硅源的外周包覆密封结构，以形成待反应块体；在预设反应压力和预设反应温度条件下使待反应块体发生化学反应；对待反应块体泄压降温至常温常压以得到金属硅化物。

可选的，在混合后的金属源和硅源的外周包覆密封结构，以形成待反应块体之前，方法还包括：将金属源和硅源混合成混合物；将混合物压制形成混合块体。

可选的，密封结构包括隔绝层和产热层；在混合后的金属源和硅源的外周包覆密封结构，以形成待反应块体包括：在混合后的金属源和硅源的外周包覆隔绝层；在隔绝层外周包覆产热层，以形成待反应块体。

可选的，密封结构还包括保温层和静水压层；在隔绝层外周包覆产热层，以形成待反应块体包括：在产热层外周包覆保温层；在保温层外周包覆静水压层，以形成待反应块体。

可选的，在预设反应压力和预设反应温度条件下使待反应块体发生化学反应包括：在预设反应压力为0.1GPa至30GPa、预设反应温度为500℃至3000℃的条件使待反应块体发生化学反应，反应时间为120min至300min。

可选的，金属源为ⅣB、ⅤB、ⅥB、ⅦB和Ⅷ族金属元素中的一种。

可选的，在预设反应压力和预设反应温度条件下使待反应块体发生化学反应包括：在预设反应温度条件下，使用大腔体压机对待反应块体加压至预设反应压力使待反应块体发生化学反应；其中，大腔体压机为六面顶压机。

本发明实施例的另一方面，提供一种金属硅化物制备辅助装置，包括用于包覆于金属源和硅源的外周的密封结构；密封结构具有腔室，且腔室的内壁与金属源和硅源的外周贴合设置。

可选的，密封结构包括隔绝层和产热层；隔绝层包括隔绝筒和盖合隔绝筒两端开口的隔绝盖，隔绝筒和隔绝盖围合形成腔室；产热层包覆于隔绝筒和隔绝盖外壁，用于在通电时，发出热量。

可选的，密封结构还包括保温层和静水压层；保温层包覆于产热层外周，静水压层包覆于保温层外周。

本发明的有益效果包括：