[发明专利]一种α-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法

权利要求书

1.一种α-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

步骤一、抽取粉末试样；

步骤二，分别对α-HNIW晶型标准物质中的α-HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；

所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台-库仑测试和液相色谱测试；

X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得α-HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；

核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量；

温台-库仑测试，温台-库仑滴定法用于测试微量水分含量，根据微量水分含量减掉α-HNIW晶型中的结晶水分含量，获得吸附水分含量；

液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；

所述的步骤二中，X射线粉末衍射测试的具体过程包括以下步骤：

步骤S20101，ε-HNIW单晶制备：将5gHNIW溶解于20ml分子筛除水的乙酸乙酯中，配置成HNIW浓溶液，过滤，取滤液10ml置于试管中，封口膜密封，再用针头扎10～15个孔，室温静置，直到生长出单晶；

步骤S20102，γ-HNIW单晶制备：将5gHNIW溶解于20ml分子筛除水的乙酸乙酯中，配置成HNIW浓溶液，过滤，取滤液10ml置于试管中，封口膜密封，再用针头扎10～15个孔，75℃油浴静置，直到生长出单晶；

步骤S20103，α-HNIW单晶制备：将3gHNIW溶解于丙酮和水的体积比为4∶1的混合溶剂20ml中，配置成HNIW的浓溶液，过滤，取滤液10ml置于试管中，封口膜密封，再用针头扎10～15个孔，室温静置，直到生长出单晶；

ε-HNIW单晶、γ-HNIW单晶和α-HNIW单晶经单晶X射线衍射测试获得它们的晶体结构参数数据；

步骤S20104，取500mgα-HNIW晶型标准物质的粉末试样置于玛瑙研钵中，为抑制研磨引起转晶，加入1～2ml蒸馏水研磨2～3min，用小勺刮下，抹在载玻片上，置于20和50倍显微镜下观察，粒度在5～10μm以抑制晶体颗粒大消光、择优取向引起衍射谱峰展宽导致定量灵敏度、精度下降；在40℃真空干燥箱内干燥3h，再静置3～4h备用，释放研磨产生的应力避免峰形位移；

步骤S20105，按照以下测试参数进行X射线粉末衍射实验：电压40kV，电流40mA，Cu-K_α，波长1.5406nm，扫描时试样以50转/分的速度进行自转，2θ扫描开始角度5°、终止角度90°，步宽0.02°，步进时间1s；每个试样在X射线粉末衍射仪上测试1次，获得1个的衍射谱图数据；

步骤S20106，基于上述步骤制得的ε-HNIW、α-HNIW、γ-HNIW单晶，经单晶X射线衍射测试获得它们的晶体结构参数数据，将三种单晶结构参数数据、α-HNIW晶型标准物质粉末试样的X射线粉末衍射数据作为输入值，用TOPAS软件以ε、γ、α型HNIW单晶结构参数数据计算出对应的标准衍射谱；基于试样主体晶型为α，可能的杂晶为γ、ε型，试样分别与ε、γ、α型HNIW标准晶型衍射谱全谱拟合计算，当拟合计算加权图形剩余方差因子Rwp15时，从而获得试样中α-HNIW晶型在所有不同晶型HNIW中的相对含量；

步骤三，对α-HNIW晶型标准物质中的α-HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。

2.如权利要求1所述的α-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，其特征在于，所述的α-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值结果由晶型纯度x_α-HNIW和不确定度u_α-HNIW组成。

3.如权利要求1所述的α-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，其特征在于，所述的步骤一中，随机抽取7瓶样品，分上、中和下取样，取样量按3～4倍测试量取，编号，各组分平行测试各21个α-HNIW晶型标准物质的粉末试样。