[发明专利]一种α-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法

说明书

本发明提供了一种α‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台‑库仑测试和液相色谱测试；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量，根据微量水分含量减掉α‑HNIW晶型中的结晶水分含量，获得吸附水分含量；步骤三，对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法实现高纯度α‑HNIW晶型标准物质的精确定值，保证了晶型纯度定值结果的溯源性和权威性，可用于多晶型材料晶型纯度定值推广。

技术领域

本发明属于炸药领域，涉及六硝基六氮杂异伍兹烷，具体涉及一种α-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法。

背景技术

六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW，也称CL-20)是迄今为止综合性能最好的高能量密度化合物，在推进剂、混合炸药、发射药领域具有广阔的应用前景。HNIW为多晶型炸药，ε-HNIW为应用优选晶型。目前硝解合成首先制得α-HNIW、γ-HNIW或两种晶型的混合物，再重结晶转晶为ε-HNIW。α-HNIW为一分子HNIW含有0.5分子结晶水构型，晶体颗粒为对称的柱型，装药工艺的流散性差且感度高，密度1.952g/cm³较低。α-HNIW的晶型标准物质作为质量控制，用于劣质晶型质量甄别、含有劣质晶型晶型含量定量模型制备等。

α-HNIW晶型标准物质可用于X射线衍射、固体紫外-可见吸收光谱、近红外光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、太赫兹吸收光谱、固体核磁共振波谱技术在HNIW晶型测试时使用的具备准确晶型纯度及不确定度的标准物质。

α-HNIW晶型标准物质是用丙酮结晶制得的高纯晶体，除了主体α-HNIW，还存在四类杂质：杂质晶型ε-、γ-HNIW、残余溶剂丙酮、微量水分、其它有机杂质。α-HNIW晶型纯度是指α-HNIW在所有组分中所占的含量，目前尚无α-HNIW晶型标准物质定值方法。

申请公布号为CN 108918701A，专利名称为“桔皮素标准物质的制备和定值方法”的中国发明专利公开了一种化学纯度定值方法，但是未涉及晶型纯度定值方法。申请公布号为CN103792222A，专利名称为“六硝基六氮杂异伍兹烷晶型定量测定方法”，申请公布号为CN108760719 A，专利名称为“一种利用拉曼光谱分析CL-20的晶型纯度的方法”，申请公布号为CN 103743717 A，专利名称为“炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法”，以标准物质或参比建立工作曲线或定量模型，没有解决所用标准物质定值权威性、溯源性的问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种α-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，以解决现有技术中在α-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值领域的技术空白。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种α-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤一、抽取粉末试样；

步骤二，分别对α-HNIW晶型标准物质中的α-HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；

所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台-库仑测试和液相色谱测试；

X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得α-HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；

核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量；

温台-库仑测试，温台-库仑滴定法用于测试微量水分含量，根据微量水分含量减掉α-HNIW晶型中的结晶水分含量，获得吸附水分含量；