[发明专利]CO2 在审
申请号: | 202010857443.8 | 申请日: | 2020-08-24 |
公开(公告)号: | CN111875562A | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 刘岩军;黎振球;王权;井显洪;穆学良;覃晖雄;张义栋 | 申请(专利权)人: | 山东法恩新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 孟雪 |
地址: | 262600 山东省潍坊市临*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | co base sub | ||
1.CO2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将待提纯的2-巯基苯并噻唑(M)分批次加入到氨水中进行混合溶解,经升温搅拌,溶液逐渐变澄清直至有明显沉淀或褐色悬浮颗粒物出现,经过滤除去该沉淀或悬浮颗粒物,得到含M铵盐的有色澄清液;
(2)将上述澄清液加水稀释后,通入一定压力CO2进行酸化并不断搅拌得到浅黄色悬浮液,经一段时间后压力不变,并通过取样该悬浮液检测pH值判断反应是否达到终点;
(3)将上述悬浮液通过过滤进行固液分离,得到的固体通过水洗、脱水、干燥后便得到精制的M。
2.根据权利要求1所述的CO2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,待提纯的M包括溶剂萃取法提纯的商品M、酸碱变换法提纯的商品M、溶剂酸碱法提纯的商品M、过氧化氢法提纯的商品M及未经提纯的粗品M。
3.根据权利要求1所述的CO2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺,其特征在于,所述步骤(1)中过滤除去的沉淀或悬浮颗粒物中若存在未溶解的M,可通过多次收集并重复步骤(1)-(3)进行提纯得到精制的M。
4.根据权利要求1所述的CO2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺,其特征在于,所述步骤(1),可将得到的M铵盐的有色澄清液进行蒸发,回收逸出的氨气。
5.根据权利要求1所述的CO2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,氨水的浓度为5-30wt%,M与氨水的摩尔比为1:1-4,分批加料次数为1-6次。
6.根据权利要求1所述的CO2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,升温搅拌分两次进行,第一次升温的温度为30-70℃,并保持该温度搅拌0.1-3h,第二次升温的温度为50-90℃。
7.根据权利要求1所述的CO2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,通入CO2的压力为0.1-3MPa,温度为≤30℃。
8.根据权利要求1所述的CO2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺,其特征在于,所述步骤(1)与所述步骤(2)中,搅拌速率均为60-1000r/min。
9.根据权利要求1所述的CO2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,加水稀释时加入水的体积为整个悬浮液体积的50-500%。
10.根据权利要求1所述的CO2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺,其特征在于,所述步骤(3)中,水洗中加入水的质量为固体的质量的50-500%,过滤得到的滤液可再次返回继续与CO2进行酸化反应,水洗用水可多次重复利用。
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