[发明专利]CO2

说明书

本发明公开了一种CO₂法提纯粗品及商品2‑巯基苯并噻唑的新工艺，属于2‑巯基苯并噻唑的精制技术领域，包括以下步骤：将待提纯的2‑巯基苯并噻唑(M)分批次加入到氨水中进行混合溶解，经升温搅拌，溶液逐渐变澄清直至有明显沉淀或褐色悬浮颗粒物出现，经过滤除去该沉淀或悬浮颗粒物，得到含M铵盐的有色澄清液；将上述澄清液加水稀释后，通入一定压力CO₂进行酸化并不断搅拌得到浅黄色悬浮液，经一段时间后压力不变，并通过取样该悬浮液检测pH值判断反应是否达到终点；将上述悬浮液通过过滤进行固液分离，得到的固体通过水洗、脱水、干燥后便得到精制的M。本发明不仅能得到精制的M，且产生的碳酸氢铵溶液应用于农肥和生化处理池，既环保又经济。

技术领域

本发明涉及2-巯基苯并噻唑的精制技术领域，具体涉及CO₂法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺。

背景技术

橡胶促进剂2-巯基苯并噻唑简称促进剂M或MBT，是橡胶行业内的常用促进剂，作为一种通用型促进剂，其本身具有优良的促进作用，不仅能与其他促进剂体系并用，还能合成其它各种优良促进剂，如NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺)、NOBS(N-(氧化二亚乙基)-2-苯并噻唑次磺酰胺)、CBS(N-环己基-2-苯并噻唑亚磺酰胺)、DM(2、2-二硫代二苯并噻唑)等，广泛应用于天然橡胶与各种合成橡胶及其他行业领域，需求巨大。2-巯基苯并噻唑现有的精制方法主要有酸碱变换法、溶剂萃取法、溶剂酸碱和过氧化氢法。

传统酸碱变换法利用烧碱对2-巯基苯并噻唑进行碱溶，再用硫酸置换出2-巯基苯并噻唑，析出前需要多次对pH值进行调整，生产过程会消耗大量酸碱，并产生大量COD高、含盐高的难处理废水，但因其操作简单而被广泛采用，部分工厂至今依旧在使用该方法；溶剂萃取法相对而言绿色环保，无废水产生，但提取得到的产品初熔点低，树脂去除率低，且因其技术要求高，安全保障低而难以得到广泛使用；溶剂酸碱法是一种结合溶剂萃取法和酸碱变换法的复合精制方法，该方法能够得到较高初熔点产品的同时也同样会产生废水，且使用的溶剂提取困难，生产成本很高，不能得以广泛应用；过氧化氢法主要效果是与其它方法复合使用，以达到硬化树脂去除杂质更完全的作用，虽然提纯效率有所提高，但如果使用条件控制不精准容易造成过度氧化，影响成品质量。2-巯基苯并噻唑粗品到优等品至少需两次提纯处理，医用级2-巯基苯并噻唑的提纯在技术和物耗上则会有更多要求，因为目前的提纯工艺主要为溶剂法和酸碱法，无论是技术难度高还是废水处理难都会把促进剂2-巯基苯并噻唑产能消耗与污染转移给下游，增加了下游企业的负担，所以促进剂2-巯基苯并噻唑的提纯技术亟待创新。

发明内容

针对上述技术问题，本发明探究了CO₂法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺，以氨水溶解2-巯基苯并噻唑，用二氧化碳进行提取，不仅能得到精制的M，且产生的碳酸氢铵溶液在化肥产业下可直接应用于农肥，不需要消耗大量物质来处理废水，废水得以回用，该发明符合现代化工绿色环保、经济生产的要求。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

CO₂法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺，包括以下步骤：

(1)将待提纯的2-巯基苯并噻唑(M)分批次加入到氨水中进行混合溶解，经升温搅拌，溶液逐渐变澄清直至有明显沉淀或褐色悬浮颗粒物出现，经过滤除去该沉淀或悬浮颗粒物，得到含M铵盐的有色澄清液；

(2)将上述澄清液加水稀释后，通入一定压力CO₂进行酸化并不断搅拌得到浅黄色悬浮液，经一段时间后压力不变，并通过取样该悬浮液检测pH值判断反应是否达到终点；

(3)将上述悬浮液通过过滤进行固液分离，得到的固体通过水洗、脱水、干燥后便得到精制的M。

优选的，所述步骤(1)中，待提纯的M包括溶剂萃取法提纯的商品M、酸碱变换法提纯的商品M、溶剂酸碱法提纯的商品M、过氧化氢法提纯的商品M及未经提纯的粗品M。