[发明专利]一种高减水高保坍型减水剂及其合成方法有效
申请号: | 202010858975.3 | 申请日: | 2020-08-24 |
公开(公告)号: | CN111960714B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 王伟;龙威 | 申请(专利权)人: | 福建惠丰建筑科技有限公司 |
主分类号: | C04B24/32 | 分类号: | C04B24/32;C04B103/30 |
代理公司: | 南京中高专利代理有限公司 32333 | 代理人: | 刘陈方 |
地址: | 364499 福建省龙岩*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高减水高保坍型减 水剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种高减水高保坍型减水剂的合成方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1) 将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至25~30℃;配置还原剂的水溶液作为A液,配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液,配置橡树叶-干橘皮的提取液作为C液,配置SbCl3、ZnCl2的水溶液作为D液;其中所述C液的制备方法为:将新鲜的橡树叶和干橘皮混合切碎,切碎物倒入乙酸乙酯中形成混合物,混合物水浴恒温至50~60℃,保温2~3h;保温结束后空冷至常温,过滤去除固相,液相解压浓缩,获得所述橡树叶-干橘皮的提取液;
(2) 恒温25~30℃状态下向所述反应釜中加入氧化剂,搅拌5~10min,再滴加所述A液、所述B液、所述C液和所述D液,A液的滴加时间为2~2.5h,B液的滴加时间为1.5~2h,C液的滴加时间为1.5~2h,D液的滴加时间为2~2.5h;滴加完毕后继续保温2~2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为6~7,再加入二甲基乙酰胺,搅拌10~15min,获得所述高减水高保坍型减水剂;其中所述氧化剂为过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,氧化剂、A液、所述B液、所述C液、所述D液和二甲基乙酰胺的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、氧化剂0.4~0.8份、A液8~10份、B液1.0~1.3份、C液5~9份、D液3~10份、二甲基乙酰胺1~7份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
2.根据权利要求1所述的一种高减水高保坍型减水剂的合成方法,其特征在于,所述还原剂为维生素C,所述A液中还原剂的质量分数为2%~3%。
3.根据权利要求1所述的一种高减水高保坍型减水剂的合成方法,其特征在于,所述B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸10~15份、甲基丙烯酸羟乙酯1~2份、链转移剂0.6~1.4份、聚乙二醇二丙烯酸酯2~4份、水20~30份;所述聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400~600道尔顿。
4.根据权利要求3所述的一种高减水高保坍型减水剂的合成方法,其特征在于,所述链转移剂为巯基丙酸。
5.根据权利要求1所述的一种高减水高保坍型减水剂的合成方法,其特征在于,所述新鲜的橡树叶和干橘皮混合质量比橡树叶/干橘皮=10:2~3;切碎物和乙酸乙酯的料液质量比为切碎物/乙酸乙酯=1~3:10;所述液相解压浓缩至未浓缩前体积的1/3。
6.根据权利要求1所述的一种高减水高保坍型减水剂的合成方法,其特征在于,配置所述D液中各组分的质量比为SbCl3 :ZnCl2:水=1~5:8~13:100。
7.根据权利要求1所述的一种高减水高保坍型减水剂的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000道尔顿,水和异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数为水70~76份,异戊烯醇聚氧乙烯醚100份。
8.一种高减水高保坍型减水剂,其特征在于,采用如权利要求1~7任一项所述方法制成。
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