[发明专利]一种高减水高保坍型减水剂及其合成方法

说明书

本发明公开了一种高减水高保坍型减水剂的合成方法，包含：(1)将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚加入反应釜内，搅拌溶解并恒温至25～30℃；配置还原剂的水溶液作为A液，配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液，配置橡树叶‑干橘皮的提取液作为C液，配置SbCl₃、ZnCl₂的水溶液作为D液；(2)向所述反应釜中加入氧化剂，搅拌，再滴加A液、B液、C液和D液；滴加完毕后继续保温；保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为6～7，再加入二甲基乙酰胺，搅拌，获得所述高减水高保坍型减水剂。本发明制备工艺简单，操作方便，且采用本发明制备的减水剂具有良好的减水、保坍效果，在节省了成本的同时极大地满足了市场需求。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，尤其涉及一种高减水高保坍型减水剂及其合成方法。

背景技术

减水剂作为混凝土化学外加剂，能有效提高混凝土流动性，改善混凝土和易性，减少水泥用量。由于其设计自由度高，可通过改变合成单体的种类制备不同性能的产品，如减缩型减水剂、早强型减水剂、保坍型减水剂等。

聚羧酸减水剂因其减水率高、掺量低、混凝土收缩小、绿色环保等优点而被广泛应用于混凝土中。但对于预拌混凝土工业来说，混凝土坍落度随时间下降过大一直是困扰正常施工的一大问题，特别是经过长时间、长距离的运输，混凝土后期坍落度损失严重，不能满足正常施工的要求。为了控制混凝土坍落度的损失，人们采取了诸如后掺法、多次掺加法、复合缓凝剂等方法，其中后掺法和多次掺加法这2种方法在实际生产施工中，由于操作的复杂性和搅拌设备的限制，没有多少实用性；而复配缓凝剂的方法存在缓凝剂与水泥相容的问题，若两者相容性不好，就会发生坍落度损失过快和不正常凝结现象。

发明内容

为解决现有技术中的问题，本发明提供了一种高减水高保坍型减水剂的合成方法，包含如下步骤：

(1) 将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚加入反应釜内，搅拌溶解并恒温至25～30℃；配置还原剂的水溶液作为A液，配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液，配置橡树叶-干橘皮的提取液作为C液，配置SbCl₃、ZnCl₂的水溶液作为D液；

(2) 恒温25～30℃状态下向所述反应釜中加入氧化剂，搅拌5～10min，再滴加所述A液、所述B液、所述C液和所述D液，A液的滴加时间为2～2.5h，B液的滴加时间为1.5～2h，C液的滴加时间为1.5～2h，D液的滴加时间为2～2.5h；滴加完毕后继续保温2～2.5h；保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为6～7，再加入二甲基乙酰胺，搅拌10～15min，获得所述高减水高保坍型减水剂。

进一步地，所述还原剂为维生素C，所述A液中还原剂的质量分数为2%～3%。

进一步地，所述B液中各组分按重量分数计为：丙烯酸10～15份、甲基丙烯酸羟乙酯1～2份、链转移剂0.6～1.4份、聚乙二醇二丙烯酸酯2～4份、水20～30份；所述聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400～600道尔顿。

进一步地，所述链转移剂为巯基丙酸。

进一步地，所述C液的制备方法为：将新鲜的橡树叶和干橘皮混合切碎，切碎物倒入乙酸乙酯中形成混合物，混合物水浴恒温至50～60℃，保温2～3h；保温结束后空冷至常温，过滤去除固相，液相解压浓缩，获得所述橡树叶-干橘皮的提取液。

进一步地，所述新鲜的橡树叶和干橘皮混合质量比橡树叶/干橘皮=10:2～3；切碎物和乙酸乙酯的料液质量比为切碎物/乙酸乙酯=1～3:10；所述液相解压浓缩至未浓缩前体积的1/3。

进一步地，配置所述D液中各组分的质量比为SbCl₃ ：ZnCl₂：水=1～5:8～13:100。