[发明专利]一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法

权利要求书

1.一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）内标溶液的配制：配制加有内标2-己酮的正戊烷溶液，浓度为0.5~1.5 mg/mL；

（2）系列标准工作溶液的配制：分别准确称取标准样品苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，精确至0.1 mg，用正戊烷稀释定容制备得到混合标准溶液；分别准确移取不同体积混合标准溶液于容量瓶中，并分别准确加入等体积步骤（1）的内标溶液，以正戊烷定容至刻度，配制4至6个浓度梯度的标准工作溶液；

（3）待测样品溶液制备：取待测的爆珠或胶囊放入离心管中，准确加入蒸馏水或氯化钠水溶液、正戊烷及步骤（1）的内标溶液，密封离心管；待爆珠或胶囊外壳完全溶解后，涡旋振荡1000~5000 rpm，萃取5~15分钟后，静置分层, 取上清液于色谱瓶中封盖待测；

（4）气相色谱质谱联用定性定量分析：利用气相色谱质谱联用对步骤（2）中系列标准工作溶液做全扫描定性分析，确定标准品保留时间及定性定量离子；再对系列标准工作溶液进行选择离子SIM监测分析，计算绘制标准工作曲线，建立标准工作曲线回归方程；最后对步骤（3）制得样品溶液进行选择离子SIM监测分析，将各待测物质与内标峰面积比值代入标准工作曲线回归方程，计算各待测物含量，依据检出限及定量限对样品安全性进行评价。

2.根据权利要求1所述的一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，步骤（1）中使用标准物质2-己酮的纯度99%，所使用溶剂为色谱纯正戊烷。

3.根据权利要求1所述的一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，步骤（2）中所用的色谱纯正戊烷，标准工作溶液浓度梯度为0~10 mg/L 。

4.根据权利要求1所述的一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，步骤（3）中抽取爆珠或胶囊样品0.1~0.4g置于离心管中，加入2~10 mL纯水，5~10mL正戊烷，步骤（1）配置的内标溶液5~20 μL，密封离心管。

5.根据权利要求1所述的一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，步骤（4）所述气相色谱质谱联用分析中，气相色谱分析条件为：色谱柱以聚乙二醇为固定相的的毛细管柱30m*0.25mm i.d.*0.25μm d.f.，载气为氦气，进样量1微升，恒流模式载气流速为1~1.5 ml/min，进样口温度200~250℃，分流进样的分流比0~10:1，升温程序：初始柱箱温度40℃，保持2~5min，以10~20℃/min升温至130℃，保持2~5min,以10~20℃/min升温至200℃，保持2~6min。

6.质谱端分析条件为：离子源为电子轰击源EI，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，电子能量为70eV；

根据权利要求1所述的一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，步骤（4）所述选择离子SIM监测方法，待测样品和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处± 0.2 min出现，并且定量离子与辅助定性离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度 50%时，允许 ± 10%偏差；相对丰度20%～50%时，允许± 15%偏差；相对丰度10%～20%时，允许± 20%偏差；相对丰度 ≤ 10%时，允许±50%偏差，此时可定性判别目标分析物；定量分析采用选择性离子扫描模式扫描，以特征离子进行定量分析。