[发明专利]一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法

说明书

本发明涉及烟用材料的化学检验领域，具体涉及一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法；包括以下步骤：（1）内标溶液的配制；（2）系列标准工作溶液的配制；（3）待测样品溶液制备；（4）气相色谱质谱联用定性定量分析：利用气相色谱质谱联用对步骤（2）中系列标准工作溶液做全扫描定性分析，确定标准品保留时间及定性定量离子；然后建立标准工作曲线回归方程；最后对步骤（3）制得样品溶液进行选择离子SIM监测分析，将各待测物质与内标峰面积比值代入标准工作曲线回归方程，计算各待测物含量；本发明方法样品预处理简单高效，可以避免极易挥发样品的损失，检测灵敏度高，重复性好，可以准确定量烟用爆珠液中苯系物量。

技术领域

本发明涉及烟用材料的化学检验领域，具体涉及一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法。

背景技术

烟用爆珠(胶囊)已广泛应用于国内外卷烟产品中，市场上爆珠(胶囊)卷烟产品非常之多，爆珠(胶囊)作为一种卷烟辅助加香手段与烟气混合直接进入人体呼吸系统，其稳定性及安全性应受到重点监测。目前爆珠(胶囊)主要成分为挥发性及半挥发性化学成分被包裹在脆性膜中，由于粒径小、内涵化学物质含量低且极易挥发，因此对其检测样品制备具有较高难度。

苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯(邻、间、对)一类挥发性有机物易导致急慢性中毒，而苯被国际卫生组织确定为强烈致癌物质。为进一步实现卷烟产品的提质减害工作，对于爆珠产品中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的安全性检测是十分必要的。

目前对于爆珠产品的安全性检测相关报道很少，研究工作主要集中在其化学成分分析上。2018年何源等报道了“GC/MS指纹图谱及系统聚类分析用于烟用爆珠内含物的测定”对爆珠挥发及半挥发组分进行了分离及鉴定，公开了一种将爆珠(胶囊)研钵研磨后，加溶剂溶解，再进行过滤的样品制备方法应用于爆珠(胶囊)样品的检测；但该处理方法操作复杂，且易造成易挥发性化学成分的损失。专利号CN201611029810.5，公开了一种在顶空瓶中使用注射器刺破,并用推杆挤压爆珠使爆珠液流出的方法应用于爆珠(胶囊)样品的检测，由于爆珠(胶囊)脆性膜壁坚硬光滑且内含化学物质含量极小，操作难度较大同时也易造成挥发性物质的损失。

专利号申请号CN201610883418.0，公开了一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其具体操作步骤为把爆珠放入顶空瓶中，用一次性注射器刺破，加入以乙酸苯乙酯为内标的三乙酸甘油酯萃取液密封,顶空气相联用质谱检测。该方法优点是可以实现30多种挥发性有机物的同时检测，但是爆珠样品采用刺破的方法操作难度较大，尤其是粒径小的爆珠很难刺破，样品量多的话操作难度会更大，同时也易造成挥发性物质的损失降低检测的准确性；另外一个问题在于在爆珠上次破并不能保证爆珠内涵物全部流出，检测样品的均匀性也很难得到保证。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，提供一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，以2-己酮为内标物，以正戊烷为萃取溶剂采用气相色谱-质谱联用进行分析检测爆珠(胶囊)中的相关化学成分，其中包括苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯及对二甲苯；

具体包括以下步骤：

(1)内标溶液的配制：配制加有内标2-己酮的正戊烷溶液，浓度为0.5～1.5mg/mL；

(2)系列标准工作溶液的配制：分别准确称取标准样品苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，精确至0.1mg，用正戊烷稀释定容制备得到混合标准溶液；分别准确移取不同体积混合标准溶液于容量瓶中，并分别准确加入等体积步骤(1)的内标溶液，以正戊烷定容至刻度，配制4至6个浓度梯度的标准工作溶液；