[发明专利]一种普鲁士蓝类钠离子电池正极材料及其制备方法有效
申请号: | 202010860951.1 | 申请日: | 2020-08-24 |
公开(公告)号: | CN111943225B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 白会涛;徐丽;李慧;薛晴;姜银珠 | 申请(专利权)人: | 全球能源互联网研究院有限公司;国网江苏省电力有限公司电力科学研究院;国家电网有限公司 |
主分类号: | C01C3/11 | 分类号: | C01C3/11;H01M4/58;H01M10/054 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李静 |
地址: | 102209 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 普鲁士 钠离子 电池 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将十水合亚铁氰化钠溶解于去离子水与辅助溶剂构成的混合溶剂中,得到前驱液A,备用;
将过渡金属盐与螯合剂溶解于去离子水与辅助溶剂构成的混合溶剂中,得到前驱液B,备用;所述螯合剂为2,2'-联吡啶、1-10-邻菲啰啉、乙二胺、二乙烯三胺、氨三乙酸中的至少一种;
将所述前驱液B滴加至前驱液A中进行反应,反应完全后进行陈化处理,得到悬浊液;
分离所述悬浊液,对得到的沉淀物依次进行洗涤和干燥,得到片状的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,前驱液A中辅助溶剂的使用量与前驱液B中辅助溶剂的使用量一致。
3.根据权利要求1所述的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,
所述辅助溶剂为乙腈、乙醇、乙酸、乙醇胺、正丁醇、甲醇、甲酸、丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述前驱液A及前驱液B中,去离子水与辅助溶剂的体积比为1.5-4。
5.根据权利要求1所述的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述前驱液B中螯合剂的浓度为0.01~8mol/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述过渡金属盐为铁盐、锰盐、钴盐、镍盐、铜盐、铝盐、钛盐、锌盐、钒盐中的至少一种;所述过渡金属盐为乙酸盐、氟化盐、氯化盐、碘化盐、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述前驱液B滴加至前驱液A时的流速为0.1mL/min~1000mL/min;所述陈化的时间为1h~20h。
8.根据权利要求1-5任一项所述的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,在所述反应过程中,向前驱液A中通入保护气体并进行加热和搅拌,待所述前驱液B滴加完毕后停止加热并继续搅拌至充分反应。
9.根据权利要求8所述的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述保护气为氮气、氩气中的至少一种;所述搅拌的速率为400~1500rpm;所述加热的温度为30℃~100℃。
10.根据权利要求1-5任一项所述的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,通过离心分离所述悬浊液,所述离心的转速为5000~10000rpm,时间为5~10分钟;
所述干燥为真空干燥,真空度为80-120pa,温度为100-150℃,时间为10-15小时。
11.一种普鲁士蓝类钠离子电池正极材料,其特征在于,采用权利要求1-10任一项所述的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法制备,分子式为NaxM[Fe(CN)6]y·nH2O的,其中M为过渡金属元素,且1.2≤x≤1.7,0.95≤y≤0.98,1.3≤n≤3.2。
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