[发明专利]一种原位自生氧化铝-氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种原位自生氧化铝-氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：

一、称料

按质量分数称取0.3％～4％的石墨烯和余量的铝金属粉末作为原料；称取铝合金块体，铝合金块体和铝金属粉末的重量比为(3～10)：1；

二、石墨烯分散与预制块成型

将步骤一称取的石墨烯和铝金属粉末混合并进行球磨，将球磨后得到的混合粉末分散到乙醇水溶液中，添加分散剂并搅拌，然后依次进行过滤和干燥，得到石墨烯-铝混合粉末，然后将石墨烯-铝混合粉末装入冷压模具中进行冷压，得到石墨烯/铝预制体；

三、铝金属浸渗与氧化铝-氮化铝原位自生成

将步骤二得到的石墨烯/铝预制体和步骤一中称取的铝合金块体放入真空浸渗炉，铝合金块体放入真空浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，石墨烯/铝预制体置于真空浸渗炉的炉腔上部，将真空浸渗炉密闭，然后加热真空浸渗炉，将石墨烯/铝预制体以3～10℃/min加热到560～650℃，保温0.5～3h；将步骤一称取的铝合金块体加热至780～850℃并保温0.5～3h得到熔融的铝金属；将预热的石墨烯/铝预制体浸入熔融的铝金属内部后停止加热，向真空浸渗炉中通入一定压力的氮气和氧气的混合气体，在气压的驱动下扩散至石墨烯-铝界面，与铝发生氧化反应，在石墨烯-铝界面处原位生成氧化铝和氮化铝；待真空浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后停止通入混合气体，即得到高致密的氧化铝-氮化铝-石墨烯增强铝基复合材料铸锭；

步骤三所述氮气和氧气的混合气体中，氧气和氮气的体积比为(9～49)：21，气压为200～500kPa；

四、大塑性变形处理

将步骤三中得到的高致密的氧化铝-氮化铝-石墨烯增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理，得到氧化铝-氮化铝-石墨烯增强铝基复合材料；

五、成分均匀化处理

将步骤四中得到的氧化铝-氮化铝-石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理，即完成。

2.根据权利要求1所述的原位自生氧化铝-氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为200nm～20μm，平均厚度为0.3～30nm。

3.根据权利要求1所述的原位自生氧化铝-氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、氨水或聚二甲基硅氧烷。

4.根据权利要求1所述的原位自生氧化铝-氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述乙醇水溶液的质量与铝金属粉末和石墨烯总的质量的比为1:(9～11)；乙醇水溶液中CH₃CH₂OH的质量分数为60～98％；所述分散剂与乙醇水溶液的质量比为(3～10)：100。

5.根据权利要求1所述的原位自生氧化铝-氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝金属粉末为铝合金，平均粒径为1～30μm；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Mg-Si合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；所述Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Mg-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～50％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。