[发明专利]一种原位自生氧化铝-氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法

说明书

一种原位自生氧化铝‑氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。目的是解决现有方法制备的石墨烯增强铝基复合材料存在大量脆性相的问题。方法：将石墨烯和铝金属粉末混合球磨，分散到乙醇水溶液中，添加分散剂得到石墨烯‑铝混合粉末，冷压得到石墨烯/铝预制体；氮气和氧气的混合气体条件下进行浸渗得到复合材料铸锭，最后进行大塑性变形处理和成分均匀化处理在烧结过程中引入氧气‑氮气混合气体并扩散进入石墨烯‑铝界面层间形成氧化铝和氮化铝的混合薄层薄，保证了界面结合，避免了界面有害产物的生成。本发明适用于制备铝基复合材料。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。

背景技术

铝金属具有轻质高强的特点，被广泛应用于工业生产当中。随着科学技术的发展，对超高强度、超高刚度、同时保有较高塑性的铝基复合材料需求愈加明显。石墨烯作为一种全新的二维增强体，拥有极高的理论强度，石墨烯的抗拉强度高达125GPa，弹性模量达1TPa，在复合材料增强方面拥有极大发展空间。

然而石墨烯与铝金属复合却存在许多问题。石墨烯作为纳米增强体，本身拥有极高的反应活性。在材料烧结过程中，石墨烯极易与铝基体发生界面反应，生成大量碳化铝(Al₄C₃)。碳化铝是一种脆性相，本身变性能力极差，生成后导致复合材料塑性大幅度下降。碳化铝也是易水解相，在复合材料长期使用过程中，易发生分解产生孔洞，导致复合材料被腐蚀，发生提前断裂，引发严重的安全问题。此外，生成碳化铝后，石墨烯完整的晶格结构被破坏，载荷传递能力大幅度下降，强度远远低于理论值，使复合材料性能难以提升。因此，抑制石墨烯-铝界面反应，避免界面有害产物碳化铝的生成成为研究难点。

氧化铝和氮化铝作为化学性能相对稳定的含铝相，常被用于增强铝基复合材料。在石墨烯-铝材料的界面添加氧化铝和氮化铝，有助于避免石墨烯和铝的直接接触，抑制碳化铝的生成。然而传统方法将氧化铝和氮化铝颗粒分散到铝基体中，无法准确分散到石墨烯-铝的界面，起不到保护作用。因此亟需一种原位自生氧化铝-氮化铝层调控石墨烯增强铝基复合材料的技术。

发明内容

本发明为了解决现有方法制备的石墨烯增强铝基复合材料存在大量脆性相的问题，提出一种原位自生氧化铝-氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。

本发明原位自生氧化铝-氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：

一、称料

按质量分数称取0.3％～4％的石墨烯和余量的铝金属粉末作为原料；称取铝合金块体，铝合金块体和铝金属粉末的重量比为(3～10)：1；

二、石墨烯分散与预制块成型

将步骤一称取的石墨烯和铝金属粉末混合并进行球磨，将球磨后得到的混合粉末分散到乙醇水溶液中，添加分散剂并搅拌，然后依次进行过滤和干燥，得到石墨烯-铝混合粉末，然后将石墨烯-铝混合粉末装入冷压模具中进行冷压，得到石墨烯/铝预制体；

三、铝金属浸渗与氧化铝-氮化铝原位自生成

将步骤二得到的石墨烯/铝预制体和步骤一中称取的铝合金块体放入真空浸渗炉，铝合金块体放入真空浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，石墨烯/铝预制体置于真空浸渗炉的炉腔上部，将真空浸渗炉密闭，然后加热真空浸渗炉，将石墨烯/铝预制体以3～10℃/min加热到560～650℃，保温0.5～3h；将步骤一称取的铝合金块体加热至780～850℃并保温0.5～3h得到熔融的铝金属；将预热的石墨烯/铝预制体浸入熔融的铝金属内部后停止加热，向真空浸渗炉中通入一定压力的氮气和氧气的混合气体，在气压的驱动下扩散至石墨烯-铝界面，与铝发生氧化反应，在石墨烯-铝界面处原位生成氧化铝和氮化铝；待真空浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后停止通入混合气体，即得到高致密的氧化铝-氮化铝-石墨烯增强铝基复合材料铸锭；

四、大塑性变形处理