[发明专利]一种高色素氧化铁黄的制备工艺

权利要求书

1.一种高色素氧化铁黄的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：

步骤一：制备晶种，

清洗洁净桶，加入清水至桶内，再加硫酸并通入空气搅拌均匀，制成稀硫酸；

向晶种桶内加入硫酸亚铁溶液，补加清水通入空气搅拌，使得桶内硫酸亚铁浓度约21-23g/100ml，pH值3-4；

加入稀碱液，关小空气量，加稀碱液或补加少量清水，保证反应体积；

反应过程中进行检测，若达到晶种要求，即停止反应；

若晶种氧化4-9小时发胶后，加大空气量反应；

晶种氧化15-25小时后，颜色转为土黄色即为终点；

终点到后，立即停止通入空气氧化，取样50ml，置比色管内检测晶种质量；

步骤二 高色素氧化铁黄的制备

清洗氧化桶；卸下支气管，疏通、清洗干净；若有上次实验残留铁皮，需要进行拉松、清洗和除尘；均匀投入去杂、少锈的铁皮满桶，铁皮的厚、薄、优、劣均匀搭配；

投入晶种，并加清水，开启小量空气搅拌均匀并检测开桶浓度；

8小时内升温至75℃，24小时内温度控制在75-81℃，24小时以后，温度控制在81-89℃；反应中途浓度偏低时，应即时补加适量硫酸亚铁也就是晶种；

反应50小时左右开始取样比色，并将颜色情况作好记录，接近终点时，每6-8小时应比色1-2次，颜色与放桶标样比较：达到近似、微或稍、鲜艳即为终点；

颜色达到终点后，立即关闭空气阀，并打开反应桶，同时取样检测放桶浓度和收得率，放桶应在3小时内完成。

2.根据权利要求1所述高色素氧化铁黄的制备工艺，其特征在于，步骤一中，所述硫酸亚铁溶液的浓度控制在35-50g/100ml，pH值4-6。

3.根据权利要求1所述高色素氧化铁黄的制备工艺，其特征在于，步骤一中，所述液碱的质量分数浓度为30％；

所述空气通入量为150-200m³/小时；关小时空气量为70-90m³/小时。

4.根据权利要求1所述高色素氧化铁黄的制备工艺，其特征在于，步骤一中，检测所述晶种要求为：pH值4-6，余铁10.00-14.00g/100ml，含固量≥3.5g/100ml。

5.根据权利要求1所述高色素氧化铁黄的制备工艺，其特征在于，步骤一中，所述加大空气量的通入量为150-200m³/小时。

6.根据权利要求1所述高色素氧化铁黄的制备工艺，其特征在于，所述晶种制备过程如下：

1)取3400kg-4500kg硫酸亚铁溶液，浓度控制在35-50g/100ml，pH值4-6，温度低于37℃，色泽为淡绿色；

2)量取浓度为30％的液碱750-1200kg，并用空气压缩输送到稀碱罐内；

3)洗净晶种桶，检查空气管道、晶种桶底阀是否正常；

4)加入1000ml-5000ml清水至桶内，再加100ml硫酸并通入空气搅拌均匀；

5)加入硫酸亚铁溶液，补加清水用空气搅拌2分钟，使得桶内硫酸亚铁浓度约21g/100ml-23g/100ml，pH值3-4；

6)通入空气量为150-200m³/小时，打开稀释水阀，徐徐加入稀碱液，控制在5-10分钟加完；

7)碱加完毕后，关小时空气量为70-90m³/小时，加稀碱液或补加少量清水，保证反应体积24m³；

8)反应过程中进行检测，若达到晶种要求，即停止反应；若晶种氧化4-9小时发胶后，将空气量加大到150-200m³/小时；

9)晶种氧化15-25小时后，颜色转为土黄色即为终点；

10)终点到后，立即停止通入空气氧化，取样50ml，置比色管内检测晶种质量；要求晶种的pH值4-6，余铁10.00-14.00g/100ml，含固量≥3.5g/100ml。

7.根据权利要求1所述高色素氧化铁黄的制备工艺，其特征在于，步骤二中，所述开桶浓度在4.0g/100ml-6.0g/100ml。