[发明专利]一种砂仁药材指纹图谱的检测方法

说明书

本发明公开了一种砂仁药材气相色谱指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：制备供试品溶液；将供试品溶液与正构烷烃标准溶液分别注入气相色谱仪，获得特征峰信息，采用保留指数法对特征峰进行定性，进一步采用定性的标准品对特征峰进行确认；将10批供试品溶液色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，建立砂仁药材对照指纹图谱；获得供试品色谱图，导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，通过与对照指纹图谱比较计算待测样品指纹图谱的相似度。本发明系统适用性良好、灵敏度与专属性强、重复性与稳定性良好，色谱峰信息多，可有效应用于砂仁药材质量优劣与真伪鉴别、稳定性与道地性评价，具有操作简便、结果可靠的优点。

技术领域

本发明涉及砂仁药材检测分析技术领域，具体涉及一种砂仁药材指纹图谱的检测方法。

背景技术

砂仁为我国著名的“四大南药”之一，可以食用也可以入药，因具有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎的功效，在中医临床上具有广泛的应用价值。但其成分的种类及含量易受到产地、品种、采收等众多因素的影响。正是由于砂仁对生态环境的特殊选择以及授粉困难等因素，产量较低，商品供不应求，价格高涨，导致市场上出现不同程度的伪品，常以在外观性状上相似的豆蔻、草果、草豆蔻等近缘植物的种子或果实混充砂仁。

在砂仁品种上，目前广东阳春产砂仁质量最佳，素有道地药材之称，绿壳砂主产于越南、缅甸，海南砂主产于海南，这三种砂仁被药典列为是正品砂仁。但在药典中，含量测定仅以测定乙酸龙脑酯一种成分来控制砂仁的质量状态，不能完整反应砂仁药材的全貌，因此需要可以提供丰富化合物信息的检测方法全面表征砂仁药材的质量。

目前针对砂仁真伪及质量控制主要是从性状鉴定、显微鉴定、薄层色谱鉴别、挥发油含量鉴定、高效液相色谱指纹图谱鉴别等方式，单纯采用其中某种方式存在鉴别不够准确或操作繁琐、需要精密仪器的缺陷。因此，亟需更加简单、有效、合理的质量评价方法以确保砂仁使用的安全性和有效性。

中药指纹图谱是运用一定综合性技术的分析方法，通过特征性色谱图或光谱图，在整体上对其化学特征进行表征，是被公认为最有效的综合性评价中药的整体质量的技术手段之一，目前关于砂仁药材指纹图谱检测的相关专利并不多。

发明内容

本发明目的在于提供一种砂仁药材指纹图谱的检测方法，该方法能够简便、快速获得砂仁药材的指纹图谱，实现对砂仁药材中包括α-蒎烯、莰烯、β-月桂烯、D-柠檬烯、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、丁香酚、石竹烯在内的共11个特征峰进行快速准确的定性，通过将砂仁药材供试品与对照品指纹图谱进行对比计算相似度，可以快速有效评价样品的质量，并且具有基线平稳、噪音干扰少、检测重复性好、色谱峰信息多、灵敏度高的特点。

本发明的技术方案如下：

一种砂仁药材指纹图谱的检测方法，包括下述步骤：

1)将砂仁药材冷藏保存后粉碎过筛，与提取溶剂按照1～5g:10～30mL的比例混合，形成样液；

2)将上述步骤1)得到的样液超声提取10～45min，与净化剂按照1ml:4～50mg的比例混合；所述净化剂为PSA和石墨化碳的混合物，所述PSA和石墨化碳的质量比为1:1～5；

3)将所述步骤2)得到的上清液用微孔滤膜过滤，得供试品溶液；

4)将所述步骤3)得到的供试品溶液进行气相色谱分析，获得色谱图和特征峰的保留时间；

5)将C₈-C₂₀正构烷烃标准溶液采用与步骤4)同样的色谱条件，进行气相色谱分析，获得色谱图和C₈-C₂₀正构烷烃的保留时间；

6)将所述步骤4)中特征峰的保留时间和步骤5)中C₈-C₂₀正构烷烃的保留时间代入公式，计算特征峰的保留指数；