[发明专利]一种基于解耦联热处理控制碳纳米管生长状态的装置和方法及其应用

权利要求书

1.一种基于解耦联热处理控制碳纳米管生长状态的装置，其特征在于，所述装置为多区域快速热CVD反应器，其包括：

贯通的反应腔体，所述反应腔体被配置为催化剂还原单元、碳源分解单元和碳纳米管生长单元，所述催化剂还原单元、碳源分解单元和碳纳米管生长单元之间均设置有隔热层。

2.如权利要求1所述的的装置，其特征在于，所述催化剂还原单元、碳源分解单元和碳纳米管生长单元均各自独立设置有控制各工作单元腔体温度的热电偶。

3.如权利要求1所述的的装置，其特征在于，所述装置一端设置有保护气输送机构、还原性气体输送机构和气态碳源前体输送机构；优选的，所述输送机构包括控制阀和输送管道；或，

所述装置设置有废气排出机构；

优选的，所述废气排出机构包含真空泵。

4.一种基于解耦联热处理控制碳纳米管生长状态的方法，所述方法包括：

1)对碳纤维进行电化学改性，得到表面处理后的碳纤维；

2)将步骤1)得到的碳纤维作为基板，通过浸渍法加载催化剂前驱体；

3)将步骤2)得到的处理后的碳纤维置入权利要求1-3任一项所述装置中，控制生成碳纳米管。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1)中电化学改性具体为采用电化学阳极氧化方式处理碳纤维；

所述碳纤维的单丝数量为1K、3K、6K、12K中的任意一种。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述催化剂前驱体为金属盐；优选为金属硝酸盐或金属硫酸盐；

所述催化剂前驱体为钴、铁、镍相关的盐中的一种或几种；进一步优选为硝酸钴；

所述金属硝酸盐或金属硫酸盐的浓度为0.001-0.1mol/L；进一步优选为0.02-0.05mol/L；

碳纤维在催化剂前驱体中浸渍的时间为1-30min。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3)中具体为：将碳纤维依次置于腔体内的催化剂还原单元、碳源分解单元和碳纳米管生长单元，使得催化剂形成温度，碳源分解温度以及碳纳米管成核和生长温度完全解耦。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤3)中催化剂还原单元的温度(即催化剂形成温度)控制为300-700℃；优选为400-600℃，处理时间控制为3-40min，优选为5-20min；

优选的，步骤3)中保护气体为N₂或Ar；

优选的，步骤3)中选用的还原性气体为H₂，流量为50-500sccm；

优选的，步骤3)中用于碳纳米管生长的气态碳源前体为二氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔、丙烷、苯中的一种或几种，或前述一种或几种气体与H₂的混合气体；

优选的，碳纳米管生长气体为C₂H₂与H₂的混合气体；

步骤3)中碳源分解单元的温度(即碳源分解温度)为400-1000℃，碳源分解时间为1-20min，优选为5-10min；碳纳米管生长单元的温度(即碳纳米管成核和生长温度)为300-800℃；碳纳米管生长的时间为1-30min；优选为5-10min；

优选的，步骤3)中H₂的流量为0-500sccm；优选为50-400sccm；

优选的，步骤3)中乙炔的流量为10-500sccm；优选为50-300sccm。

9.权利要求1-8任一项所述制备方法得到的碳纳米管。

10.权利要求9所述碳纳米管在超级电容器、锂离子电池、复合材料增强以及电磁干扰屏蔽和隐身材料中的应用。