[发明专利]一种基于解耦联热处理控制碳纳米管生长状态的装置和方法及其应用

说明书

本发明提供一种基于解耦联热处理控制碳纳米管生长状态的装置和方法及其应用，属于碳纳米管制备技术领域。本发明通过设计多区域快速热CVD反应器，从而将催化剂形成温度(T1)，碳源分解温度(T2)以及碳纳米管成核和生长温度(T3)完全解耦。基于上述解耦技术可对三个温度(T1，T2和T3)中的每一个可能影响碳纳米管生长的温度进行独立研究，因此具有良好的实际应用之价值。

技术领域

本发明属于碳纳米管制备技术领域，具体涉及一种基于解耦联热处理控制碳纳米管生长状态的装置和方法及其应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

通过化学气相沉积在碳纤维表面合成碳纳米管涉及碳源气体的分解以及随之而来的石墨碳在催化剂颗粒表面自组装生长。精确调整碳纳米管的结构特征(例如直径，面积密度)和质量，对于基于碳纳米管的电、热和机械界面层的商业开发至关重要。

中国专利文件CN110937592A公开了一种碳纳米管批量连续化生产设备及其制备方法。通过碳源裂解装置和碳纳米管生长装置的配合，实现碳纳米管的批量生产，碳纳米管生长速率快且效率高，质量稳定，但发明人发现，其没有明确说明生长条件对碳纳米管生长的影响，无法控制碳纳米管的结构特征。

中国专利文件CN110339842A公开了一种生长碳纳米管的复合催化剂及其制备方法，可以高效催化合成碳纳米管并调控碳纳米管的直径与形貌，对后续产业化生长不同直径及形貌的碳纳米管具有一定的应用价值。然而，发明人发现，其在制备过程中并没有考虑到生长过程中的复合影响，缺乏严谨性。

中国专利文件CN110980691A公开了一种直径可控、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备方法，采用浮动催化剂化学气相沉积法，实现了直径连续可调的、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备。对单壁碳纳米管在能源、催化等领域的规模化应用具有一定意义。但是发明人发现，其对于生长过程中每个独立的影响因素缺乏系统分析，只是描述了实验的客观结果。

尽管目前对单壁和多壁碳纳米管生产进行了广泛的研究，但尚未完全理解碳纳米管生长的限制机制，仍然没有很好地理解使用气态碳前体通过催化化学气相沉积从催化剂纳米颗粒中生长密度受控的碳纳米管。

其难度在于碳纳米管生长涉及的多步化学和物理过程的复杂性。通常，通过催化化学气相沉积进行的碳纳米管的生长通常包括三个不同的过程：(1)通过催化剂前驱体还原形成催化剂纳米颗粒；(2)气相碳前体的分解；(3)碳纳米管在催化剂纳米颗粒表面上的成核和生长。通常在典型的化学气相沉积生长系统中，催化剂颗粒形成温度、气相碳前体分解温度与碳纳米管生长温度不可避免地会发生耦合，因此在全面理解和准确控制整个增长过程的能力方面受到限制。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供一种基于解耦联热处理控制碳纳米管生长状态的装置和方法及其应用。本发明通过设计多区域快速热CVD反应器，从而将催化剂形成温度(T1)，碳源分解温度(T2)以及碳纳米管成核和生长温度(T3)完全解耦。基于上述解耦技术可对三个温度(T1，T2和T3)中的每一个可能影响碳纳米管生长的温度进行独立研究，因此具有良好的实际应用之价值。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的第一个方面，提供一种基于解耦联热处理控制碳纳米管生长状态的装置，所述装置为多区域快速热CVD反应器，其包括：

贯通的反应腔体，所述反应腔体被配置为催化剂还原单元、碳源分解单元和碳纳米管生长单元，所述催化剂还原单元、碳源分解单元和碳纳米管生长单元之间均设置有隔热层。

本发明的第二个方面，提供一种基于解耦联热处理控制碳纳米管生长状态的方法，所述方法包括：