[发明专利]一种用于液相色谱-质谱检测的新型氯增强离子化试剂及其应用

权利要求书

1.氯增强离子化试剂在液相色谱-质谱检测氯化石蜡中的应用，所述氯增强离子化试剂为四甲基氯化铵，所述四甲基氯化铵的浓度为0.05~0.1mM。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征是：所述液相色谱-质谱检测中采用的流动相为甲醇和水。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征是具体包括以下步骤：

（1）以短链氯化石蜡（SCCPs）、中链氯化石蜡（MCCPs）、长链氯化石蜡（LCCPs）为研究对象，在流动相中添加氯增强离子化试剂四甲基氯化铵后，在不接色谱柱情况下，优化液相色谱-质谱仪的高分辨质谱条件，使目标化合物CPs的[M+Cl]^-离子达到最优；

（2）接入色谱柱后，分析实际样品，优化色谱条件，使目标化合物与大部分基质得到色谱分离，从而提高目标化合物的灵敏度；

（3）建立标准曲线，根据标准曲线最低浓度点及其相应信噪比，确定SCCPs、MCCPs、LCCPs的仪器检出限与定量限；

（4）选取空白样品，经过前处理后，分析SCCPs、MCCPs、LCCPs含量，从而确定方法检出限与定量限；

（5）通过空白基质加标回收实验，考察方法的稳定性；

（6）应用于实际样品的检测分析。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征是：步骤（1）中液相色谱-质谱仪采用赛默飞3000超高效液相色谱串联Orbitrap Q-Exactive MS仪，离子源为电喷雾电离，负离子模式，检测CPs的[M+Cl]^-离子，以含0.05~0.1mM 四甲基氯化铵的95%甲醇和含0.05~0.1mM四甲基氯化铵的5%水为流动相，在不接色谱柱情况下，进样含SCCPs、MCCPs、LCCPs的混合标样，优化高分辨质谱条件，使目标化合物的[M+Cl]^-离子达到最优。

5.根据权利要求3所述的应用，其特征是：步骤（1）中质谱条件为：喷雾电压2.5kV，蒸发温度250℃，离子传输管温度250 ℃，鞘气流量46 arb，辅助气流量 5arb，检测器为Orbitrap，质谱分辨率为70,000 FWHM，质谱扫描范围为m/z 250–1200，质谱最大注入时间为200 ms。

6.根据权利要求3所述的应用，其特征是：步骤（2）中色谱条件为：以Accucore C30，2.1× 150 mm， 2.6 μm，赛默飞，为色谱柱，柱温设置为40℃，进样体积为1 μL，流动相组成为含0.05~0.1 mM 四甲基氯化铵TMAC 的水（A）和含0.05~0.1 mM 四甲基氯化铵TMAC的甲醇（B），流速为0.3 mL/min，初始流动相为70%A和30%B，保持2min，5min时70%B，6min时100%B，保持5.5 min，随后在0.5min内回到初始流动相并平衡3min。

7.根据权利要求3所述的应用，其特征是：步骤（2）中的实际样品为土壤样品或鸡肉样品。

8.根据权利要求3所述的应用，其特征是：步骤（3）中以常用的8种CPs混合标准品为基准，进样最低浓度，根据最主要分子式同系物信噪比S/N为 3的原则，确定SCCPs、MCCPs和LCCPs的仪器检出限分别为2~3 pg/μL、1~2 pg/μL和3~4 pg/μL，其中8种CPs混合标准品为SCCPs 51.5% Cl，55.5% Cl， 63% Cl；MCCPs 42% Cl，52% Cl，57% Cl，LCCPs 36% Cl，49%Cl。