[发明专利]一种液相色谱检测胶黏剂中1,3-双（1-异氰酸根-1-甲基乙基）苯的方法

权利要求书

1.一种液相色谱检测胶黏剂中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)样品前处理

向胶黏剂样品中加入二氯甲烷和衍生试剂，室温下超声，反应结束后氮吹浓缩至干，加入衍生物溶剂，超声溶解后经滤膜过滤，得样品溶液；胶黏剂样品与二氯甲烷的质量体积比为1g：(5～15)mL，胶黏剂样品与衍生试剂的质量体积比为1g：(100～300)μL，胶黏剂样品与衍生物溶剂的质量体积比为1g：(10～15)mL；室温下超声的时间为30～60min；衍生试剂为9-(甲氨甲基)蒽的二氯甲烷溶液，衍生试剂1300mg/L；

(2)液相色谱检测

将样品溶液采用液相色谱仪进行检测，色谱条件如下：

色谱柱：ZORBAX SB-Aq；

进样量：2～15μL；

柱温：40℃；

流动相：以5～20mM乙酸铵溶液为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱；所述流动相梯度洗脱的条件为：0～4min，流动相中A30％～50％，流动相中B50％～70％；4～10min，流动相中A30％～50％→10％～30％，流动相中B50％～70％→70％～90％；10～15min，流动相中A10％～30％，流动相中B70％～90％；15～15.5min，流动相中A10％～30％→30％～50％，流动相中B70％～90％→50％～70％；15.5～20min，流动相中A30％～50％，流动相中B50％～70％；

流速：1～1.8mL/min；

检测器：荧光检测器，激发波长为254nm，发射波长为412nm。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，胶黏剂样品与二氯甲烷的质量体积比为1g：10mL，胶黏剂样品与衍生试剂的质量体积比为1g：200μL，胶黏剂样品与衍生物溶剂的质量体积比为1g：10mL。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，滤膜的孔径为0.22μm。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，衍生物溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、水的混合溶液，N,N-二甲基甲酰胺、乙腈与水的体积比为5:4:1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，进样量为10μL，流速为1.5mL/min。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，流动相A为20mM乙酸铵溶液。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，流动相梯度洗脱的条件为：0～4min，流动相中A40％，流动相中B60％；4～10min，流动相中A40％→10％，流动相中B60％→90％；10～15min，流动相中A10％，流动相中B90％；15～15.5min，流动相中A10％→40％，流动相中B90％→60％；15.5～20min，流动相中A40％，流动相中B60％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，色谱柱的规格为4.6*250mm,5μm。