[发明专利]一种液相色谱检测胶黏剂中1,3-双（1-异氰酸根-1-甲基乙基）苯的方法

说明书

本发明涉及一种高效液相色谱‑荧光法测定胶黏剂产品中1,3‑双(1‑异氰酸根‑1‑甲基乙基)苯的分析测试方法，通过仪器分析参数的优化设定，1,3‑双(1‑异氰酸根‑1‑甲基乙基)苯可以在15min时间内得到对称的色谱分离峰。本发明的分析测试方法检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足胶黏剂类产品中1,3‑双(1‑异氰酸根‑1‑甲基乙基)苯的测试要求。其衍生产物在0.01～0.20mg/L的浓度范围内相关系数达到0.9996；检出限和定量限值都较低，分别仅为0.0014mg/L和0.0048mg/L；RSD％＜4.5％；样品平均加标回收率为91.7％～100.3％。

技术领域

本发明涉及一种液相色谱检测胶黏剂中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，属于质量检测技术领域。

背景技术

1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯(TMXDI)，分子式为C₁₄H₁₆N₂O₂。常温下是一种无色液体，作为一种新型化工原料，能够提高涂料、胶黏剂、油墨等产品的性能，如增强产品强度、粘附力和柔韧性，且具有耐变黄性、耐酸性和耐久性等优点。但也会给人们的健康带来危害：研究已证实，其对眼睛和呼吸道有强烈刺激作用，吸入高浓度的蒸气会引起支气管炎、支气管肺炎和肺水肿，长期接触可引起慢性支气管炎、哮喘等。

基于安全考虑，国际航空航天环境组织将其列为禁用物质，然而目前对于其研究集中在合成及应用领域，关于其在产品中残留的检测罕有报道。现有技术中《TMXDI在水性聚氨酯中的应用》介绍的是四甲基苯二甲基二异氰酸酯(TMXDI)的性能及利用其特殊化学结构和性质制备水性聚氨酯胶黏剂、涂料、油墨的方法；《TMXDI的合成研究进展》则阐述了其主要合成方法有异氰酸法、氰酸盐法和氨基甲酸酯热解法。可见，建立合适的方法对产品中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的含量进行测定是十分有必要的。

因此，本发明拟根据1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的物化性质和特点，通过对前处理技术和仪器分析条件的探索、优化，开发出一种用于产品中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯含量的检测方法，为该物质的检测提供技术支持。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种液相色谱检测胶黏剂中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，该方法检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足胶黏剂类产品中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的测试要求。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种液相色谱检测胶黏剂中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)样品前处理

向胶黏剂样品中加入二氯甲烷和衍生试剂，室温下超声，反应结束后氮吹浓缩至干，加入衍生物溶剂，超声溶解后经滤膜过滤，得样品溶液；

(2)液相色谱检测

将样品溶液采用液相色谱仪进行检测，色谱条件如下：

色谱柱：ZORBAX SB-Aq；

进样量：2～15μL；

柱温：40℃；

流动相：以5～20mM乙酸铵溶液为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱；所述流动相梯度洗脱的条件为：0～4min，流动相中A(30％～50％)，流动相中B(50％～70％)；4～10min，流动相中A(30％～50％→10％～30％)，流动相中B(50％～70％→70％～90％)；10～15min，流动相中A(10％～30％)，流动相中B(70％～90％)；15～15.5min，流动相中A(10％～30％→30％～50％)，流动相中B(70％～90％→50％～70％)；15.5～20min，流动相中A(30％～50％)，流动相中B(50％～70％)；