[发明专利]一种磺化酮醛缩合物的连续合成方法及其应用在审
申请号: | 202010878756.1 | 申请日: | 2020-08-27 |
公开(公告)号: | CN111992156A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 姚型军;姜松;舒东博 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C08G6/02;C04B24/16;C04B103/30;C04B103/40 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 宋海海 |
地址: | 252000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺化 缩合 连续 合成 方法 及其 应用 | ||
1.连续反应器在连续合成磺化酮醛缩合物中的应用;
其中,所述连续反应器为微结构反应器、全混流反应器或管式反应器;优选为微结构反应器。
2.一种连续合成磺化酮醛缩合物的方法,其特征在于,所述方法包括:在连续反应器中基于酮磺化法连续合成磺化酮醛缩合物。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
磺化剂与酮类化合物在连续反应器中反应,得到磺化酮类化合物溶液;
将上述磺化酮类化合物溶液与醛类化合物溶液在碱性环境下的连续反应器中反应,反应产物经纯化后得到磺化酮醛缩合物产品。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述纯化步骤包括中和、干燥、析出结晶、二次干燥和研磨。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述连续反应器为微结构反应器、全混流反应器或管式反应器;优选为微结构反应器;
优选的,所述磺化剂与酮类化合物的摩尔比为1:0.1~5;进一步优选为1:0.5~5;
优选的,所述磺化剂与酮类化合物在连续反应器中反应的条件具体为:温度为10~60℃,停留时间为0.1~600s;进一步优选为:温度为10~50℃,停留时间为0.5~600s。
其中,所述磺化剂包括木质素磺酸钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、含咪唑基磺酸钠、噻唑基磺酸钠、吡啶基磺酸钠、芳香基磺酸钠、取代萘磺酸钠、脂肪基磺酸钠溶液;
所述酮类化合物包括芳香酮、芳香多酮、脂肪酮或脂肪多酮,进一步包括丙酮、丁酮、甲乙酮、苯乙酮;
所述磺化丙酮与醛类的摩尔比为(0.8~4):1。
所述醛类化合物包括脂肪醛、脂肪多醛、芳香醛或芳香多醛;进一步包括甲醛、乙醛;
优选的,所述微结构反应器包括依次连接的微混合器和微通道反应器,进一步优选的,所述微结构反应器均置于恒温水浴中;
加入碱液形成碱性环境,所述碱性环境pH为7~12;
优选的,溶解磺化剂与固体碱所用的溶剂为水;水与氢氧化钠质量比为1~8:1。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述微结构反应器材质为不锈钢、玻璃、石英、陶瓷、聚四氟乙烯、无机硅或Peek材料;
优选的,所述的微结构反应器通道尺寸为0.1μm~10mm;
优选的,所述的微结构反应器为管式结构。
7.一种连续反应制备磺化酮醛缩合物的方法,其特征在于,所述磺化酮醛缩合物为SAF,方法包括:
S1、将液体原料亚硫酸钠与丙酮按亚硫酸钠与丙酮的摩尔比1:(2~5)分别用泵同时注入串联的全混流反应器、管式反应器或微结构反应器中,在反应温度20~50℃,停留时间为0.1~600s的条件下进行反应,得到磺化丙酮溶液;
S2、将步骤S1中的反应产物磺化丙酮溶液与甲醛水溶液按照磺化丙酮与甲醛的摩尔比为(0.8~4):1注入另外一个全混流反应器、管式反应器或微结构反应器中,在碱性条件下,控制反应温度为20~50℃,停留时间为0.5~600s的条件下进行反应;反应物经旋蒸干燥,乙醇析出结晶,干燥,研磨后得到SAF产品。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,
加入碱液形成碱性条件,所述的碱为氢氧化钠、磷酸钠、乙酸钠、碳酸钠或碱性离子液体;优选为氢氧化钠水溶液,水与氢氧化钠质量比为1~8:1;
优选的,所述的微结构反应器为微混合器或者是由微混合器与微通道反应器连接组成;
所述的管式反应器直径为10~100mm,长度为5~15m。
微混合器和微通道反应器的通道尺寸为0.2m~8mm,微通道反应器的长度为0.5m~20m。
9.权利要求2-8任一项所述制备得到的磺化酮醛缩合物。
10.权利要求9所述磺化丙酮甲醛缩合物在如下任意一种或多种中的应用:
1)分散剂;
2)减水剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于聊城大学,未经聊城大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010878756.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。