[发明专利]一种同时快速检测烟草中多菌灵和甲基硫菌灵残留的方法

权利要求书

1.一种同时快速检测烟草中多菌灵和甲基硫菌灵残留的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）取烟草样品加入有机溶剂，超声振荡后，将液体转移至新离心管中，加入净化剂，漩涡振荡、离心后，取有机层吹干，加入复溶液复溶，分层后，得到上层多菌灵待测液，下层甲基硫菌灵待测液；

其中，所述有机溶剂为乙腈和甲苯的混合溶剂，所述复溶液为环己烷与纯水混合溶剂，

所述净化剂为N-丙基乙二胺键合固相吸附剂PSA和无水硫酸镁；

（2）将所述待测液与团聚剂、纳米金溶胶混合均匀后，通过便携式拉曼光谱仪检测，并分析测得的表面增强拉曼光谱图，获得多菌灵和甲基硫菌灵的检测结果。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤（1）中，将烟草样品按照1：5～20的比例与有机溶剂混合后，超声振荡1～5 min，所述有机溶剂为体积比5：0.5～2.5的乙腈和甲苯的混合溶剂；

每克烟草样品中所述PSA的用量为0～0.1 g，无水硫酸镁的用量为0.1～1 g，漩涡振荡1～3 min，并于8000～10000 r/min离心1～2 min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述复溶液为体积比1：1～3的环己烷与纯水混合溶剂，加入复溶液后，漩涡振荡1～3 min，并于8000～10000 r/min离心1～2 min，得到待测样品液；其中，上层为多菌灵待测液，下层为甲基硫菌灵待测液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的团聚剂为氯化钠、碳酸钾、溴化钾、氯化钾、硫酸钠、硫酸镁、碘化钾中的一种或几种混合。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，上层多菌灵待测液所用团聚剂为1 mol/L碳酸钾与1 mol/L溴化钾水溶液按体积比1：2～5混合，下层甲基硫菌灵待测液所用的团聚剂为 0.5～1.5 mol/L氯化钠水溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纳米金溶胶颗粒粒径为20～150 nm。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的纳米金溶胶颗粒粒径为50～80 nm。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述待测液、团聚剂、纳米金溶胶的体积比为1：0.1～1：0.8～6。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述便携式拉曼光谱仪参数为激发光源785 nm，激发功率为50～500 mW，扫描时间为100～10000 ms。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，激发功率为500mw，扫描时间5000 ms。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，将所采集到的样品表面增强拉曼光谱与多菌灵、甲基硫菌灵标准品的表面增强拉曼图谱对比，其中，多菌灵的表面增强拉曼特征峰：625 cm^-1、756 cm^-1、903 cm^-1、940 cm^-1、1006 cm^-1、1082 cm^-1、1224 cm^-1、1263cm^-1；甲基硫菌灵的表面增强拉曼特征峰：605 cm^-1、712 cm^-1、961 cm^-1、1039 cm^-1、1189 cm^-1、1259 cm^-1；根据特征峰便可判断样品中是否含有多菌灵或甲基硫菌灵。

12.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，待测液、团聚剂、纳米金溶胶的体积比为1：0.2～0.6：1～4。